93-54-9/1-苯丙醇的制備方法

背景及概述^[1]

仲醇是一類重要的化合物，不僅是重要的有機(jī)中間體，而且在藥物、農(nóng)藥、香料等精細(xì)化工方面應(yīng)用十分廣泛。傳統(tǒng)的方法中，可以使用高溫高壓加氫，加入硼氫化鈉等無機(jī)還原劑，或者使用甲酸和甲酸鈉來制備仲醇，這些方法存在著反應(yīng)過程存在安全隱患，以及產(chǎn)生大量的廢料，對(duì)環(huán)境造成一定的污染。近幾年來，使用異丙醇作氫源來制備，異丙醇是一種廉價(jià)、安全、無毒的氫給體，這種方法受到了廣泛的關(guān)注。但是在反應(yīng)過程中需要加入強(qiáng)堿或者弱堿。因此，從有機(jī)合成的角度，發(fā)展一類新的有機(jī)金屬催化劑，通過使用廉價(jià)、安全、無毒的異丙醇作氫源和溶劑，反應(yīng)中不需要加入堿，能夠在環(huán)境友好和溫和的狀態(tài)下來催化這類反應(yīng)有重要的意義。1-苯丙醇無色油狀液體。分子量136.19。沸點(diǎn)219℃。相對(duì)密度0.9915(25/4℃)。折射率1.5169(23℃)。閃點(diǎn)90℃。能與甲醇、乙醇、乙醚、苯和甲苯混溶。微芳香。味辛甜。可用作香料、傳熱介質(zhì)。也是一種利膽藥。由苯丙酮在乙醇中用鉀硼氫還原而得。

制備^[2]

1-苯丙醇制備如下：將1-苯丙酮(134mg，1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg，0.002mmol，0.2mol％)和異丙醇(5mL)依次加入到25mL克氏管中，N2保護(hù)，82℃反應(yīng)6h。冷卻到室溫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除掉溶劑，然后通過柱層析(展開劑：石油醚/乙酸乙酯)得到純凈的目標(biāo)化合物，產(chǎn)率：92％.1HNMR(500MHz，CDCl3)δ7.35-7.33(m，4H)，7.29-7.26(m，1H)，4.60(t，J＝6.6Hz，1H)，1.87(brs，1H)，1.87-1.73(m，2H)，0.92(t，J＝7.4Hz，3H)；13CNMR(125MHz，CDCl3)δ144.6，128.4，127.5，126.0，31.9，10.1.

主要參考資料

[1] 簡(jiǎn)明精細(xì)化工大辭典

[2] CN201710683910.8一種合成仲醇的方法