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93-53-8 / 龍葵醛的作用和生產制備方法

背景及概述[1][2][4]

龍葵醛有風信子似的香氣,并有青香和丁香樣的氣息。外觀為液體,沸點204℃。根據(jù)RIFM提供的資料,龍葵醛的急性毒性數(shù)據(jù):口服LD503.65g/kg(大鼠),皮試LD50>5g/kg(兔子)。無色液體,具有風信子似的香氣,并有青香和丁香樣的氣息。微溶于水,溶于乙醇等有機溶劑。久置空氣中易氧化變色,宜密閉儲存于陰涼處。沸點為204℃,相對密度d2525為0.998~1.015,折射率n20D為1.5150~1.5250,閃點為80℃。龍葵醛是一種珍貴的香料,也是重要的化工原料,廣泛應用于香料、醫(yī)藥、燃料及農藥等行業(yè)。
龍葵醛的作用和生產制備方法
龍葵醛(2-苯基丙醛)是一種珍貴的香料,在自然界中未發(fā)現(xiàn)其存在,屬于合成香料。其外觀呈無色液體。微溶于水,溶于乙醇等有機溶劑。龍葵醛具有強烈的風信子清新花香香氣,主要用于風信子、紫丁香、百合等日用香精中。在食用香精中也可微量使用。同時它也是重要的化工原料,廣泛應用于香料、醫(yī)藥、染料及農藥等行業(yè)。

制備[1]

以α-甲基苯乙烯為起始原料,先制成α-甲基環(huán)氧苯乙烷,再經(jīng)加熱分解異構化成為龍葵醛。
由苯乙酮和一氯醋酸乙酯為起始原料,按照Darzens反應也能制得龍葵醛。

生產方法[3]

在裝有溫度計、攪拌、滴液漏斗和冷凝柱的2L的三口燒瓶中,加入甲苯800g,α-甲基苯乙烯180g、過碳酸鈉650g,激烈攪拌,升溫到55℃,緩慢滴入乙酸酐300g,滴加結束后繼續(xù)回流反應,色譜跟蹤反應,直至α-甲基苯乙烯完全轉化,反應時間約25~30小時,濾去固體無機物,水洗除盡殘余的過氧化物,回收溶劑后精餾,得到含量為≥98%的2-苯基環(huán)氧丙烷,產率為90~95%。
在裝有溫度計、攪拌、滴液漏斗和冷凝柱的500ml的三口燒瓶中,加入甲苯200g,攪拌升溫到130℃,緩慢滴入120g上述制得的2-苯基環(huán)氧丙烷,滴加結束后繼續(xù)回流反應,色譜跟蹤反應,直至2-苯基環(huán)氧丙烷完全轉化,反應時間約15~20小時,回收溶劑后精餾,得到含量為≥98%的龍葵醛,產率為88~92%。

主要參考資料

[1]合成香料技術手冊
[2]合成香料工藝學
[3][中國發(fā)明]CN201110141081.3一種龍葵醛的生產方法
[4][中國發(fā)明]CN201510039336.3一種制備龍葵醛的方法
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