79463-77-7 / N-氰基羰亞胺二苯基酯的制備

背景及概述

N-氰基羰亞胺二苯基酯中文別名：二苯基硝酸氰；N-氰基羰亞胺二苯酯，英文名稱：Diphenyl N-cyanocarbonimidate，化學(xué)式為C14H10N2O2，分子量為238.24，CAS：79463-77-7，為白色松軟的粉末，熔點：155-158 °C(lit.)，密度：1.1 g/cm3，沸點：341.3ºC at 760 mmHg。是常見的化學(xué)合成中間體，可由碳酸二苯酯與氨基氰制備。反應(yīng)式如下圖：

圖1 N-氰基羰亞胺二苯基酯反應(yīng)式

制備

碳酸二苯酯的制備

碳酸二苯酯作為重要的有機碳酸酯，可以作為很多重要醫(yī)藥，農(nóng)藥和其它郵寄化合物和高分子材料的中間體，其是非常理想的環(huán)保型化工產(chǎn)品。

將苯酚和均相催化劑混合均勻后再加入甲基苯基碳酸酯混合均勻，得到反應(yīng)物料；將反應(yīng)物料分兩股泵入微反應(yīng)器中；在微反應(yīng)器的進料口處，一股物料通過分散膜片噴射到另一股物料上進行合成反應(yīng)，從微反應(yīng)器流出的反應(yīng)液即為碳酸二苯酯粗產(chǎn)物。具有物料停留時間短、選擇性高、收率高、設(shè)備投資少等優(yōu)點，可以節(jié)約生產(chǎn)成本，降低物耗，減少副產(chǎn)物量。整個工藝流程合理、連續(xù)，能耗低、無污染，是一種高效可行的碳酸二苯酯連續(xù)合成工藝[1]。

氨基氰的制備

其制備方法是以石灰氮為原料，與硫酸作用而制得。在反應(yīng)釜中投入水，以冰鹽水冷卻，投入石灰氮，保持溫度在0～15℃之間，滴加5%硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH=6，保持20min，過濾、水洗，再返回反應(yīng)釜中，再加入石灰氮，重復(fù)上述操作2次，將得到的過濾液進行薄膜濃縮，保持一定的溫度，濃縮后含量達到50%～55%，得到50%氰胺溶液。反應(yīng)方程式如下:

CaCN2+H2O+H2SO4→NH2CN+CaSO4

N-氰基羰亞胺二苯基酯的制備

可由碳酸二苯酯與氨基氰制備。氨基氰在122℃時轉(zhuǎn)變成二氰胺，是碳二亞胺（H?NCNHN=C=NH）的異構(gòu)體。在堿性條件下，加熱制備N-氰基羰亞胺二苯基酯。

參考文獻

[1] CN201410726444.3