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四溴雙酚A(TBBPA)，化學(xué)名為4，4’?(1?甲基亞乙基)雙(2，6?二溴)苯酚，時(shí)常見(jiàn)的溴阻燃劑。四溴雙酚A廣泛用于聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、塑料、阻燃涂料等的生產(chǎn)中。
四溴雙酚A屬于被大量使用并在環(huán)境中廣泛存在的持久性有機(jī)污染物(Persistent organic Pollutants,POPS)。它在環(huán)境中具有長(zhǎng)期殘留性、生物蓄積性、半揮發(fā)性、高毒性及致癌、致畸和致突變性，能夠在大氣中長(zhǎng)距離遷移并能沉積回地球，造成大氣、水體、沉積物和土壤等環(huán)境介質(zhì)及相關(guān)生態(tài)系統(tǒng)的污染。四溴雙酚A在環(huán)境中存在的濃度一般比較低，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有很高的生物富集系數(shù)，可通過(guò)食物鏈對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類健康造成嚴(yán)重?fù)p害。
一種有效去除水中四溴雙酚A的方法，包括如下處理步驟，
(1)在醇-水混合溶劑中加入四溴雙酚A，微波振蕩使其完全溶解，醇為甲醇或乙醇，醇與水的體積比為0.5:10至1.5:10；然后加入六氟鈦酸銨、硼酸、六氟硅酸銨，充分?jǐn)嚢瑁诤銣?5℃的條件下反應(yīng)15至25小時(shí)；所得粉末分別用蒸餾水、乙醇清洗后放入干燥箱內(nèi)60至70℃干燥，干燥后的粉末在400℃溫度煅燒2至2.5小時(shí)，升溫速率為10℃/min；冷卻后取出，獲得具有四溴雙酚A分子印跡功能的二氧化鈦多孔微球；
(2)將步驟(1)制得的具有四溴雙酚A分子印跡功能的二氧化鈦多孔微球置于去離子水中，超聲分散，然后通入穩(wěn)定的N2氣流以去除水中的溶解氧；接著加入FeSO4·7H2O晶體，攪拌溶解，F(xiàn)eSO4·7H2O晶體與步驟(1)制得的具有四溴雙酚A分子印跡功能的二氧化鈦多孔微球的質(zhì)量比控制在0.4:1至2:1；在N2氣流的保護(hù)下，向反應(yīng)體系中加入NaBH4溶液，NaBH4溶液濃度控制在0.01至5M，同時(shí)快速攪拌，NaBH4與FeSO4·7H2O的質(zhì)量比為0.5:1至5:1；反應(yīng)時(shí)間5至20min，用無(wú)水乙醇及純水洗滌，過(guò)濾，真空干燥，得到負(fù)載有納米鐵粉末的具有四溴雙酚A分子印跡功能的二氧化鈦多孔微球；
(3)將步驟(2)所制得的負(fù)載有納米鐵粉末的二氧化鈦多孔微球置于用N2氣流除氧后的去離子水中，超聲分散；配置AgNO3溶液，AgNO3溶液的濃度控制在0.001至0.1M，通入N2氣流以去除溶解氧；然后將AgNO3溶液緩慢滴加到負(fù)載有納米鐵的二氧化鈦多孔微球懸浮液中，在恒溫振蕩器上反應(yīng)，即可得到負(fù)載有納米鐵-銀雙金屬納米顆粒的印跡二氧化鈦多孔微球，所負(fù)載的銀與鐵兩種金屬的質(zhì)量比控制在1:100至15:100；用磁選法選出后分別用清水、無(wú)水乙醇、丙酮洗滌，在電熱恒溫真空干燥箱中干燥2h，密封保存，備用；
(4)將制得的負(fù)載有納米鐵-銀雙金屬納米顆粒的印跡二氧化鈦多孔微球加入到含有四溴雙酚A的廢水中，然后攪拌分散均勻；
(5)用外部磁鐵將吸附有四溴雙酚A的復(fù)合多孔微球與凈化后的水分離，分離后的負(fù)載有納米鐵-銀雙金屬納米顆粒的印跡二氧化鈦多孔微球轉(zhuǎn)移至安裝有光源的光催化反應(yīng)池內(nèi)，加入去離子水?dāng)嚢瑁蜷_紫外燈進(jìn)行照射處理。
一種四溴雙酚A含量的測(cè)定方法，其包括步驟：
a、提取步驟：用有機(jī)溶劑甲苯提取待測(cè)樣品中的四溴雙酚A，得到樣品萃取液；
b、硅烷化步驟：將四溴雙酚A的標(biāo)準(zhǔn)校正溶液及步驟a中提到的樣品萃取液與N，O?雙三甲基硅基三氟乙酰胺進(jìn)行硅烷化處理；
c、含量測(cè)定步驟：通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用儀，并以外標(biāo)法定量，測(cè)定所述b步驟中硅烷化處理后產(chǎn)物的含量，所述測(cè)定的結(jié)果以四溴雙酚A含量計(jì)。
將雙酚A溶解于乙醇溶劑中形成雙酚A的乙醇溶液，雙酚A與乙醇的重量比為1∶1，然后在雙酚A的乙醇溶液中加入催化劑硫酸，該催化劑加入量為雙酚A乙醇溶液重量的0.5％；把溴滴加到雙酚A的乙醇溶液中，加入量與雙酚A的重量比為，雙酚A∶溴＝1∶2，溴化反應(yīng)溫度保持在10℃，溴的滴加時(shí)間為1.5小時(shí)，此時(shí)雙酚A部分溴化并產(chǎn)生溴化氫；在上述溶液中加入過(guò)氧化氫，使產(chǎn)生的溴化氫氧化為溴，繼續(xù)參加雙酚A的溴化反應(yīng)，直到溴化反應(yīng)完成或溴耗盡，上述過(guò)氧化氫的加入量與雙酚A的重量比為，雙酚A∶過(guò)氧化氫＝1∶2.，其氧化溴化過(guò)程的反應(yīng)溫度保持在10℃，過(guò)氧化氫的滴加時(shí)間為1.5小時(shí)，直至上述反應(yīng)完成，反應(yīng)過(guò)程完成后，反應(yīng)液中僅存在有少量的溴和微量的溴化氫，這減少了升溫強(qiáng)化溴化反應(yīng)時(shí)生成溴乙烷的機(jī)會(huì)，所述過(guò)氧化氫是工業(yè)上常用的35％濃度的產(chǎn)品。上述低溫溴化反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液升溫到70℃進(jìn)行強(qiáng)化溴化反應(yīng)，其目的是提高四溴雙酚A的產(chǎn)品質(zhì)量，即提高其熔點(diǎn)，高溫溴化反應(yīng)時(shí)間是20分鐘，把所述反應(yīng)液冷卻到10℃，真空吸濾，濾餅先后用乙醇溶液和去離子水進(jìn)行洗滌；將洗滌后的濾餅在60℃的溫度下進(jìn)行干燥后，即為四溴雙酚A。
[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201510341448.4一種有效去除水中四溴雙酚A的方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN201210539251.8一種四溴雙酚A含量的測(cè)定方法
[3][中國(guó)發(fā)明]CN200310117025.1一種四溴雙酚A的制備方法