71865-37-7/二硫基-雙馬來酰亞胺基乙烷的制備

背景及概述^[1]

二硫基-雙馬來酰亞胺基乙烷可用作分子內或分子間交聯劑，用于聚合物質，例如血清白蛋白，羊毛角蛋白，明膠，氨基甲酸酯聚合物和血紅蛋白。

交聯劑是指一類分子兩端各有一個相同或者不同的活性基團，它們可與其他分子上的胺基、巰基、羥基等發生共價結合而產生交聯作用的試劑，交聯劑可分為三種類型：同型雙功能試劑、異型雙功能試劑和可被光活化試劑。交聯反應已成為研究蛋白質亞基結構功能及相互作用的一種重要手段，可提供許多關于蛋白質構像、亞基組成、結構功能及其相互作用方面的重要信息，也是合成功能高分子材料的一種重要原料。

制備^[1]

將胱胺鹽酸鹽加入到二惡烷中，向其中加入三乙胺制備混合溶液。在攪拌下將馬來酸酐溶解到上述混合溶液中，并繼續攪拌23小時，然后在減壓下蒸餾出溶劑。將該殘余物溶于60％碳酸鈉溶液中，并將所得溶液用乙醚洗滌3次，并用乙酸乙酯洗滌1次。在冰冷卻下加入水，將pH調節至2，水冷卻1小時后，產生沉淀。將該材料在真空中干燥，然后將乙酸酐溶解，將乙酸鈉添加到所獲得的溶液中，并將該混合物在氮氣氣氛中在100℃下加熱攪拌2小時。恢復至室溫，向其中加入冰水，并在冷卻的同時將混合物攪拌2小時，然后過量加入水和乙醚，以將反應產物萃取到醚層中。用碳酸鈉溶液洗滌醚層后，用無水硫酸鈉干燥，并在減壓下蒸餾出醚，得到產物油。通過硅膠色譜法純化（使用Merck Kiesel gel60，使用苯-乙酸乙酯5∶1至1∶1進行洗脫），并且在減壓下從相當大的7倍率下蒸出溶劑，獲得二硫基-雙馬來酰亞胺基乙烷。

參考文獻

[1]JPS6284059ADISULFIDE COMPOUND AND PREPARATION THEREOF