69533-54-6/氘代環(huán)氧氯丙烷的應(yīng)用

背景及概述^[1]

氘代環(huán)氧氯丙烷又叫環(huán)氧氯丙烷-D5，可用于制備一種穩(wěn)定同位素標(biāo)記的呋喃它酮，從而得到化學(xué)純度和同位素豐度均非常高的呋喃它酮作為穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)，這將為IDMS法定量檢測(cè)食品殘留物呋喃它酮提供標(biāo)準(zhǔn)試劑，從而有效的為我國(guó)食品安全領(lǐng)域獸藥殘留檢測(cè)服務(wù)。

應(yīng)用^[1]

氘代環(huán)氧氯丙烷應(yīng)用制備一種穩(wěn)定同位素標(biāo)記的呋喃它酮的方法如下：

S1.反應(yīng)容器中加入3.7g嗎啉，5.0g叔丁醇，置于冰鹽浴中，通過(guò)恒壓滴液漏斗逐滴滴加4.0g環(huán)氧氯丙烷-D5，滴加過(guò)程控制溫度在0～27℃，滴加時(shí)間為30～40min，滴加完成后，在20～30℃溫度下保溫反應(yīng)18小時(shí)，然后將反應(yīng)容器置于冰鹽浴中，通過(guò)恒壓滴液漏斗逐滴滴加25g20wt％叔丁醇鉀的四氫呋喃溶液，滴加過(guò)程控制溫度在0～15℃，滴加完成后，在10～15℃溫度下保溫反應(yīng)2小時(shí)，柱層析得到嗎啉基環(huán)氧丙烷-D5；

S2.反應(yīng)容器中加入5.0g嗎啉基環(huán)氧丙烷-D5，40mL乙醇，6.5g 80％水合肼，在80～90℃溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)，在40～50℃溫度下減壓蒸餾去除乙醇、水和過(guò)量水合肼后，得到1-肼基3-嗎啉-2丙醇-D5；

S3.反應(yīng)容器中加入5.0g 1-肼基3-嗎啉-2丙醇-D5，70g干燥四氫呋喃，5.0g碳酸二乙酯，加熱至70℃，逐滴滴加5g 5wt％甲醇鈉的甲醇溶液，在70～80℃溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)，通過(guò)柱層析分離提純得到呋喃它酮-D5，所得產(chǎn)品的化學(xué)純度以及同位素豐度均達(dá)到99％以上。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201811191685.7 一種穩(wěn)定同位素標(biāo)記的呋喃它酮代謝物及其合成方法