623-50-7 / 乙醇酸乙酯的制備方法

背景及概述^[1]

乙醇酸在結構上同時含有羥基和羧基，易脫水進行分子間酯化，難以從乙醇酸直接酯化生產乙醇酸乙酯。目前世界上已有幾種生產方法，根據報導已有采用加壓法、氰醇法、酯交換法等間接制取乙醇酸乙酯的方法。例如：①以二惡烷、甲醛、HCN為原料，經過CH2（OH）CN再與乙醇、鹽酸回流分解而成乙醇酸乙酯，收率為50%。②用乙醇和多聚甲醛，NiI2-Sio2在含有94%CO、6%N2混合氣體存在下，在200kg/cm2、200℃條件下加熱3小時，可轉化為乙醇酸乙酯24～50%。③在沸騰床中，重氮乙酸乙酯通過聚苯乙烯磺酸催化劑，分解成乙醇酸乙酯和N2。由上面所列方法可以看出，均不是通過乙醇酸經酯化生產乙醇酸乙酯的，而且工藝路線復雜，設備條件要求較高，收率也較低。

制備方法^[1]

一種適合于鹵代乙酸為原料經乙醇酸生產乙酯的簡捷有效的工業方法：將鹵代乙酸、碳酸鹽、碳酸鈉或碳酸鉀及水在回流溫度下進行反應，反應時間在8～20小時；然后經蒸餾（或減壓）脫水，濾除鹵鹽后再進行脫水制得乙醇酸，將乙醇酸與無水乙醇及與水、乙醇共沸點為50～75℃的共沸脫水劑，如四氯化碳或氯仿或苯等混合，以濃硫酸或HCl為催化劑進行酯化反應，反應溫度為60～125℃，反應時間5～10小時，反應后進行精餾，收取在69±1%/25mmHg下的餾分立即為乙醇酸乙酯。

主要參考資料

[1] CN89105014.0一種乙醇酸乙酯的工業生產方法