622-03-7/二苯基硫代卡巴肼的制備方法

背景及概述^[1]

二苯基硫代卡巴肼為肼類衍生物，其可用作醫(yī)藥合成中間體。如制備雙硫腙，雙硫腙(dithizone)，學(xué)名二苯基卡巴腙，是一種藍(lán)黑色的結(jié)晶粉末，它與金屬的水溶液混和搖振，在水相中生成金屬絡(luò)鹽，轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層，發(fā)生顯著的顏色變化。根據(jù)金屬絡(luò)鹽的顏色的色澤和深度，可用于某些微量金屬，如汞、鉛、鋅、鎘等的測(cè)定，尤其是對(duì)微量的鉛有極高的靈敏度、較好的穩(wěn)定性及敏銳的色澤變化，是分析化學(xué)科學(xué)中的一項(xiàng)重要分析試劑。

結(jié)構(gòu)

制備方法^[1]

二苯基硫代卡巴肼的制備如下：

步驟1)的操作方法如下：在不斷攪拌下把二硫化碳滴加到苯肼的乙醇溶液中，苯肼與乙醇的重量比為1∶4～4.5，苯肼與二硫化碳的摩爾比為1∶0.55～0.70，反應(yīng)溫度20～25℃，滴加二硫化碳時(shí)間為3～3.5小時(shí)，滴加完畢后繼續(xù)攪拌25～35分鐘，生成的β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼鹽留在容器中.

步驟2)的操作方法是：回流加熱步驟1)得到的β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼鹽，放出硫化氫氣體，最終放出氨氣，反應(yīng)溫度75～78℃，中控終點(diǎn)，冷卻，放料，離心甩干，得中間體二苯基硫代卡巴肼。

主要參考資料

[1] (CN1970537)雙硫腙的制造方法