58743-76-3 / 4-丙基-4′-氰基聯(lián)苯的制備

背景及概述^[1]

4-丙基-4'-氰基聯(lián)苯，又叫正丙烷基-4’-氰基聯(lián)苯，是一種聯(lián)苯腈型液晶材料。聯(lián)苯腈型液晶材料具有光、化學(xué)穩(wěn)定性好，各向異性、粘度與雙折射等物理常數(shù)可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)；它們是在常溫下能進(jìn)行顯示的優(yōu)良液晶材料，是近年來(lái)特別引人注目的一個(gè)研究領(lǐng)域。

制備^[1]

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，把10毫摩爾碘、10摩爾金屬鎂屑和5升無(wú)水四氫呋喃依次投入到反應(yīng)釜中，加熱保持四氫呋喃回流的反應(yīng)溫度下，把9.5摩爾4-正丙烷基溴苯滴加到上述反應(yīng)釜中，滴加時(shí)間為3小時(shí)，滴加完畢后繼續(xù)回流反應(yīng)4小時(shí)制得相應(yīng)的4-正丙烷基苯基溴化鎂格氏試劑的四氫呋喃溶液；然后把上述格氏試劑的四氫呋喃溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下滴入到含有0.5摩爾四(三苯基膦)鎳、10.5摩爾4-溴苯腈和5升無(wú)水四氫呋喃的反應(yīng)釜中，滴加溫度為25℃，滴加時(shí)間為6小時(shí)，滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時(shí)結(jié)束反應(yīng)，過(guò)濾回收金屬鹽，濾液進(jìn)行常壓蒸餾回收溶劑，殘留物進(jìn)行減壓精餾得到4-正丙烷基-4’-氰基聯(lián)苯液晶粗品；該粗品在100℃用100克的白土直接無(wú)溶劑脫色，趁熱過(guò)濾后，再以正庚烷、乙醇為溶劑分別進(jìn)行一次低溫(-15℃)重結(jié)晶，即可制得8.5摩爾的正丙烷基-4’-氰基聯(lián)苯合格品，其中HPLC純度為99.5％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201210122571.3 一種聯(lián)苯腈型液晶材料的生產(chǎn)工藝