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569-58-4 / 玫紅三羧酸銨的制備

背景及概述[1]

玫紅三羧酸銨又稱鋁試劑,主要用于有機分析領域。

玫紅三羧酸銨的制備

制備[1]

玫紅三羧酸銨制備如下:在劇烈攪拌下將5g硝酸鈉(Aldrich23,160-5)緩慢加入至36cc。在氬氣氣氛下于室溫下蒸餾出硫酸(Merck731)。在劇烈攪拌下,向該溶液中分批少量加入10g(35mmol)亞甲基雙水楊酸(ABCR,AV12953)和5g(36mmol)水楊酸(Aldrich24,758-8)的緊密混合物。加入所有固體材料后,不時攪拌將混合物靜置1小時。5g硝酸鈉在36cc中的混合物。將如上所述制備的硫酸加到棕紅色溶液中,并在室溫下攪拌過夜。將反應混合物緩慢添加至11個冰冷的水中,靜置一個小時,并在Büchner漏斗上過濾。用去離子水洗滌在布氏漏斗上收集的上清液,直到濾液不含酸。

將上清液在50℃下在氯化鈣上真空干燥。干燥產物ATA的產量為12.5g。將10.5g粗產物溶解在11個0.1NNaHCO3溶液中,并加載到MW1000截止膜上:從三個操作中逐步添加水,總共收集到4l超濾液。將超濾液蒸發至300ml的體積,并用HCl酸化該溶液以沉淀ATA化合物。過濾收集沉淀物,并用蒸餾水洗滌無酸。加入稀釋的氫氧化銨后,將溶解的ATA-銨鹽(玫紅三羧酸三銨)凍干,玫紅三羧酸銨收率:4.6g。將1g的分離的ATA-銨鹽(玫紅三羧酸銨)樣品溶解在丙酮(250ml)中,并添加到硅膠60(50g,Merck)中。 蒸發溶劑至硅膠干燥。 然后將混合物置于相同類型硅膠的濕柱的頂部,并用含有氯仿/甲酸/四氫呋喃(100:4:0.3)的溶劑混合物洗脫該柱。 柱色譜通過TLC監測。 將溶劑混合物逐步更改為100:6:2和100:6:10(氯仿/甲酸/四氫呋喃),直到洗脫出目標物質為止,并通過TLC在相同系統上進行監控。

主要參考資料

[1] EP1321532A1ReagentforimprovedPCR

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