543-24-8/N-乙酰甘氨酸的制備

背景及概述^[1-2]

N-乙酰甘氨酸是一種重要的精細化工原料，在醫(yī)藥上用于合成貝尼爾、新凝靈、咪唑酸乙酯、DL-絲氨酸等。

制備^[1-2]

報道一、

向250mL錐形或圓底燒瓶中加入15g(0.2mol)氨基乙酸(即甘氨酸)和60mL醋酸(甘氨酸與醋酸的質量比為1∶4)，加入43g 98％醋酸酐，繼續(xù)快速攪拌，25℃反應1.5小時，有晶體析出。反應液在冰箱中靜置過夜，抽濾得到濾餅，然后再用水洗滌兩次，于80℃真空烘干，得到乙酰甘氨酸，收率99.5％，熔點207～209℃。

報道二、

向配有機械攪拌的1L錐形瓶中，加入75克(1mol)甘氨酸和300mL水，激烈攪拌使甘氨酸全部溶解，加入215g95％醋酐(2mol)，再猛烈攪拌20min；將反應液在冰箱中靜置過夜；抽濾，冰水洗滌，于100-110℃烘干，得N-乙酰甘氨酸75-85克，合并濾液和洗滌液，于50-60℃減壓蒸干，殘渣用75mL沸水重結晶，得20-30克產品。母液再濃縮，還可得到4-6克產品。N-乙酰甘氨酸總產量104-108克，產率89-92％。

報道三、

在反應器中加入150g甘氨酸、300ml乙酸、189ml乙酸酐，攪拌反應2-3小時，抽濾得白色晶體N-乙酰甘氨酸，收率95％，m.p 206-208℃。濾液供下次合成使用。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN200810227283.8 N-乙酰甘氨酸的生產方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN200810069766.X N-乙酰甘氨酸的環(huán)保合成方法