51867-83-5 / 3-氨基-4-氯乙酰苯胺的制備方法

背景及概述^[1]

芳族硝基化合物的催化氫化是工業上重要的反應，例如用于制備農業化學品，染料和熒光增白劑的中間體。為了制備二苯乙烯熒光增白劑，例如，必須將4，4'-二硝基二苯乙烯-2，2'-二磺酸還原成4，4'-二氨基-二苯乙烯-2，2'-二磺酸，通過經典的還原方法或通過催化氫化來實現。3-氨基-4-氯乙酰苯胺可用作醫藥合成中間體，3-氨基-4-氯乙酰苯胺的制備可以以相應的硝基化合物來制備，芳香族硝基化合物對相應芳香胺的分析氫化通過幾個中間階段進行，其中重要的是形成的羥胺中間體，芳基羥胺也被稱為強致癌物，因此在中斷或不完全氫化的情況下構成高危險潛力。因此需要選擇一種雜質少、產率高的制備方法。如果吸入3-氨基-4-氯乙酰苯胺，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[1]

3-氨基-4-氯乙酰苯胺的制備過程如下：

在氮氣50℃下向氫化反應器中加入15份乙酸鈉，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，然后加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。氫化在60℃和18巴下進行。分離產物為3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理論值的85％）。3-氨基-4-氯乙酰苯胺與醋酸反應制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。

主要參考資料

[1] WO1996036597 PROCESSFORTHECATALYTICHYDROGENATIONOFAROMATICNITROCOMPOUNDS