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5089-70-3/3-氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法

背景及概述[1]

3-氯丙基三乙氧基硅烷又叫γ-氯丙基三乙氧基硅烷。3-氯丙基三乙氧基硅烷在市場中主要用作親和偶聯劑和增粘劑。偶聯劑可改善無機物與有機物之間的界面作用,從而大大提高復合材料的性能,如物理性能、熱性能、電性能、光性能等。硅烷偶聯劑是一種新型的塑料、橡膠偶聯劑,可提高輪胎、膠板、膠管、膠鞋等產品的耐磨性和耐老化性,并且能減少天然橡膠用量,從而降低成本。

制備[1-3]

報道一、

(1)反應過程:將負載量為0.5%的Ru-B/γ-Al2O3催化劑均勻的填充在固定床中,通過氮氣吹掃5min,之后升溫至115℃。再將3-氯丙烯和三乙氧基硅烷按照摩爾比為1:1.5投入攪拌釜中,攪拌器轉速為120r/min,攪拌時間為1h,混合均勻后得混合原料液。將混合原料液以空速為1.5g/h/g Cat通過固定床,得到反應后的混合產品。

(2)純化過程:將反應后的混合產品通入蒸餾釜中,先將蒸餾溫度升溫至45℃,再每隔0.5h升溫10℃,直到升溫至75℃后蒸餾0.5h結束,整個蒸餾過程壓力均為-0.1MP。將蒸餾后的底料通入精餾塔中,精餾塔塔釜升溫至150℃,壓力為-0.1MP,收集塔頂物料,得到產品。

報道二、

由三甲氧基硅烷和氯丙烯加成制得3-氯丙基三乙氧基硅烷:

將氯丙基三甲氧基硅烷與乙醇按摩爾比1:5.1加入到頂部設有精餾塔的反應釜中,再向反應釜內加入氯丙基三甲氧基硅烷質量的0.17%的氧化鈣作為催化劑,反應釜內的反應溫度保持在122℃進行酯化取代反應;精餾塔頂部蒸出蒸汽的經冷凝器冷凝的冷凝液按比例進行排出收集和回流回反應釜,冷凝液排出收集和回流的時間比或質量比為1:11.1;3-氯丙基三乙氧基硅烷的收率為99.8%。

報道三、

3-氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法

將氯丙基三氯硅烷2100kg和160kg的甲醇,在預混罐內預混合,混合均勻后,通過噴淋器噴淋到反應柱中,在反應柱的下部,通入176kg的甲醇,控制溫度在60℃,使甲醇以蒸汽的狀態在反應柱中和剩余的氯丙基三氯硅烷反應,反應柱溫度控制在50℃,反應柱頂部的冷凝器控制冷凝,防止物料被真空抽走,真空度控制在400mmHg,生成的氯化氫氣體,通過尾部的水吸收吸收,成高濃度的鹽酸作為副產物,合成液經過精餾得到3-氯丙基三乙氧基硅烷1900kg,含量99%;

參考文獻

[1] [中國發明] CN201910788189.8 一種γ-氯丙基三乙氧基硅烷合成方法

[2] [中國發明] CN201910016624.5 一種氯丙基三乙氧基硅烷的制備方法

[3] [中國發明] CN201710062508.8 氯烷基烷氧基硅烷的連續制備和提純方法

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