5041-09-8 / 異丁胺鹽酸鹽的應(yīng)用舉例

背景及概述^[1]

異丁胺鹽酸鹽是一種有機胺鹽酸鹽，有文獻(xiàn)報道其可用于制備3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯，3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯是一種重要精細(xì)化工原料和醫(yī)藥中間體，是 制備新型磷酸鹽運輸抑制劑2-[[3-[[4-(2-羥乙基)-2-噻唑基]甲基]苯甲酰基]氨基]-5- (1-哌啶基)-,(2E)-2-[[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]亞甲基]苯甲酰肼的關(guān)鍵中間體。

應(yīng)用^[1]

CN201611097768.0提供一種3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步驟：

1)、合成：

在容器內(nèi)先加入3-氰甲基苯甲酸甲酯、硫氫化鈉和作為溶劑的甲醇，升溫至60～75℃，于攪拌條件下，滴加(緩慢滴加)有機胺鹽酸鹽的甲醇溶液，滴加完畢后，于攪拌條件下繼續(xù)保溫反應(yīng)1～2h；

所述3-氰甲基苯甲酸甲酯、硫氫化鈉與有機胺鹽酸鹽的摩爾比為1:1.2～2:1.2～2(較佳為1:1.2～6:1.2～6)，所述滴加時間為6～7h；

2)、后處理：

將步驟1)所得的反應(yīng)產(chǎn)物過濾以除去反應(yīng)生成的NaCl，過濾所得的濾液蒸餾回 甲醇和有機胺，濾液蒸餾后形成的殘留物依次進(jìn)行水洗、過濾、干燥(50℃)，得3-(2-氨基- 2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。

所述有機胺鹽酸鹽為正丁胺鹽酸鹽、異丁胺鹽酸鹽、仲丁胺鹽酸鹽、二正丙胺鹽酸鹽、二異丙胺鹽酸鹽，三乙胺鹽酸鹽。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201611097768.0 3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法【授權(quán)】