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423-55-2/全氟溴辛烷的制備

背景及概述[1]

全氟溴烷是一類中間體,其毒性明顯低于全氟烷基碘化物,其中, 如C8F17Br及C10F21Br是配制第二代人造血的主要原料。全氟溴辛烷可由液溴和全氟碘辛烷一步反應得到。

全氟溴辛烷的制備

制備[1]

三口燒瓶3置于盛有液氮的容器中,在通風柜內倒入液溴8.2克。再加入全氟碘辛烷55.0克,將燒瓶與反應器相連,系統抽空后關死所有連接管上的活塞,撤走三口燒瓶下的液氮,換上電爐,反應器及電爐開始加熱,當反應器溫度達50℃,燒瓶溫度超過50℃時,此時系統壓力升至48Kpa,開燈,開始反應,反應器顏色逐漸隨加熱而變為棕紅色,隨開燈反應,色澤由棕紅逐漸變紫黑色,維持電爐溫度為100℃,反應器溫度為100℃,隨著反應進行,系統壓力逐漸下降,經過3小時反應,系統壓力降至25Kpa,降低電爐溫度,產物逐漸流入三口燒瓶中,停止反應器加熱,關燈,停止反應,用液氮冷凍燒瓶共回收得全氟溴烷粗產品59克。

燒瓶溫度回歸到0℃以上時,以1NNaOH水溶液100毫升倒入三口燒瓶中,振搖后傾去上層堿液,同法再倒入NaOH溶液,共三次,每次用100毫升NaOH溶液洗滌。有機相用移液管移至樣品瓶中,共回收得產品重47克。色譜分析得全氟溴辛烷92.0%,全氟碘辛烷5.2%此外還有少量雜質(可能是碳數為7、9的全氟溴烷)。按此計算得全氟碘辛烷轉化率為95.5%,對轉化全氟碘辛烷言,全氟溴辛烷的重量收率為82.3%,摩爾收率為90.0%。

參考文獻

[1] [中國發明] CN02111933.3 一種光化學合成全氟溴烷或全氟烷的方法

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