421-85-2/三氟甲磺酰胺的兩種制備方法

背景及概述^[1-2]

三氟甲磺酰胺是一種有機中間體，可由三氟甲磺酰氯和氨氣反應制備得到。三氟甲磺酰可用于制備LiTFSI，LiTFSI是一種性能優異的鋰電池有機電解液添加劑，因其陰離子部分 (CF₃SO₂)₂N^-的特殊化學結構，具有較高的電化學穩定性和電導率；相較于LiClO₄和LiPF₆，LiTFSI作電解液添加劑具有：1)改善正負極的SEI膜；2)穩定正負 極界面；3)抑制氣體產生；4)改善循環性能；5)改善高溫穩定性；6)改善儲 存性能等優勢。LiTFSI不僅在電解液添加劑市場上具有巨大潛力，新能源方面 需求量也很巨大，在室溫離子液體的合成及環境友好型反應催化劑等方面也有 較大優勢，市場前景非常好。

制備^[1-2]

報道一、

在具有溫度計、攪拌器、通氮除氧的密閉反應器內加入172g 98％的 CF₃SO₂Cl(1mol)及出水處理后的無水乙腈500mL，保持反應溫度在-5～0℃，向反 應器通入干燥的氨氣或對應量的干燥碳酸銨，攪拌狀態下逐漸提升反應溫度至 室溫，反應3小時后結束反應。將反應液中的副產物氯化銨過濾除去，將濾液 中的溶劑減壓蒸餾除去，并于50℃時減壓干燥制得白色晶片三氟甲磺酰胺粗產物， 收率不低于96％。

報道二、

向1L的茄型瓶中加入CF₃SO₂Na(156g,1mol)，K₂CO₃(247g,1.1 mol)，并用去離子水充分攪拌溶解(600mL)后，加入H₂NOSO₃H(125.06g, 1.1mol)，室溫下反應過夜。減壓過濾，收集濾液，濾渣用無水乙醚洗滌(100 mL×3)，合并濾液，加入無水硫酸鈉干燥，減壓過濾，濾液減壓濃縮，用乙醇/二氯甲烷重結晶后，真空干燥得到90g白色片狀固體，產率為60％。

參考文獻

[1] [中國發明] CN202010932449.7 一種雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰的制備方法

[2] [中國發明] CN201811361529.0 一種氟烷基(S–氟烷基磺酰亞胺基)磺酰胺的制備方法