4075-59-6/2-噻吩乙醛酸的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

2-噻吩乙醛酸是一種制備2-噻吩乙酰氯的中間體，通常由2-乙酰噻吩和亞硝酸鈉/鹽酸反應(yīng)得到。該方法在反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生氯化鈉為固廢，同時(shí)鹽酸由于其揮發(fā)性對(duì)設(shè)備有強(qiáng)烈腐蝕，操作條件惡劣，而且母液為高鹽強(qiáng)酸廢液，污染嚴(yán)重。

制備^[1]

向反應(yīng)瓶中加入2-乙酰噻吩250g，濃度為70％的硫酸1500g，降溫至10℃；控溫15±3℃加入亞硝酰硫酸1000g加至反應(yīng)液中，控制內(nèi)溫10±3℃，滴加完后繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.6h后反應(yīng)結(jié)束；將反應(yīng)液緩慢倒入4.5L冰水中，析晶過(guò)濾，得到黃色固體；母液減壓濃縮至硫酸濃度70％可繼續(xù)套用至下一批反應(yīng)。將得到的固體加堿水溶解，調(diào)pH到3后加乙酸乙酯萃取除雜，繼續(xù)加酸調(diào)pH到1，過(guò)濾烘干得固體2-噻吩乙醛酸，純度99.1％，收率81％。

應(yīng)用^[2]

2-噻吩乙醛酸可用于2-噻吩乙酰氯的合成，以噻吩為原料，主要包括如下步驟：(1)噻吩在催化劑存在下乙酰化得到2-乙酰噻吩；(2)2-乙酰噻吩在催化劑存在下與亞硝酸鈉和鹽酸作用得到2-噻吩乙醛酸；(3)2-噻吩乙醛酸用水合肼還原得到2-噻吩乙酸；(4)2-噻吩乙酸酰氯化得到2-噻吩乙酰氯。合成方法具有原料易得、操作簡(jiǎn)便、收率高，產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]CN201910951738.92-噻吩乙醛酸的合成方法

[2]CN201010227870.42-噻吩乙酰氯的合成方法