欧美日韩国产另类不卡,国产精品2018,极品美鲍一区,欧美日韩国产高清一区二区

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 394-47-8 > 394-47-8 / 2-氟苯腈的制備方法

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

394-47-8 / 2-氟苯腈的制備方法

背景及概述[1]

2-氟苯腈又叫鄰氟苯腈,是一種有機芳香氟化物。有機芳香氟化物是制備含氟生理活性物質的重要原料及中間體,在醫藥、農藥、染料等具有廣泛應用。在醫藥方面,含氟化合物相對其他化合物具有用量少、選擇性強、藥效高等特點;在染料方面,引入氟原子后,使染物色澤鮮艷、不易褪色等優點。

2-氟苯腈的制備方法

制備[1-2]

報道一、

在微波反應器中依次加入6.88g(50mmol)鄰氯苯腈,11.6g(200mmol)KF,20ml環丁砜,2.1g(5mmol)四苯基溴化磷,以300W功率加熱,GC跟蹤反應,原料含量少于5%時結束反應,微波作用下180℃反應4h后停止反應,將反應液冷卻至室溫,減壓抽濾過濾出不溶性固體,濾液經減壓蒸餾得產品2-氟苯腈4.56g,最終產率74.6%。

報道二、

步驟1、250ml三口瓶中加入50克自來水,14克25%氨水(15ml,0.206mol),冷卻至10℃,緩慢滴加15.9g(0.100mol)鄰氟苯甲酰氯,反應有明顯放熱,夾套冷卻以控制溫度0-5℃,滴加完畢后,10-15℃保溫反應4小時,抽濾,濾餅用15克自來水洗滌,常壓70-75℃烘干,得到鄰氟苯甲酰胺12.5克。收率90%

步驟2、潔凈干燥的500ml三口燒瓶,裝溫度計、冷凝管、加料漏斗。加入27g鄰氟苯甲酰胺(0.194mol),加甲苯116.9克(135ml),緩慢滴加三氯氧磷60.0克(0.39mol),控制溫度不超過60℃。滴加完畢,繼續升溫至90-100℃,保溫反應1小時,稍冷卻,減壓蒸出甲苯至溫度不超過100℃,真空不低于-0.08MPa。冷卻,補加甲苯43.4克(50ml),緩慢滴加10%的氫氧化鈉水溶液調節pH至7-8.分相,有機相減壓蒸發脫除甲苯,再減壓蒸餾得到2-氟苯腈18.8克,收率80%。

參考文獻

[1][中國發明]CN201410677701.9一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN201410188101.65-溴-2-氟苯腈合成方法

主站蜘蛛池模板: 城固县| 邵阳市| 洛阳市| 舒城县| 南昌县| 页游| 合江县| 静海县| 昂仁县| 固镇县| 五大连池市| 定日县| 宜丰县| 萝北县| 九龙城区| 民乐县| 富裕县| 郯城县| 嵩明县| 花莲县| 诏安县| 盐边县| 夹江县| 安徽省| 伊通| 西宁市| 高要市| 会昌县| 宕昌县| 晋州市| 义马市| 鄂温| 祁门县| 扬州市| 惠水县| 鄂伦春自治旗| 革吉县| 策勒县| 景谷| 太白县| 禹城市|