37342-97-5 / 氫氯二茂鋯的合成方法

背景及概述^[1]

氫氯二茂鋯是一種有機中間體，可由二氯二茂鋯與四氫鋁鋰反應得到。氫氯二茂鋯可用于制備1-氮雜-5-錫雜-5-氯二環[3.3.3]十一烷化合物。1992年，Edwin Vedejs課題組首次報道了1-氮雜-5-錫雜-5-氯二環[3.3.3]十一烷化合物的合成，并更進一步利用其制備了1-氮雜-5-錫雜-5-烷基二環[3.3.3]十一烷類化合物，實現了此類烷基金屬試劑與芳基鹵代物的Stille交叉偶聯反應。

制備^[1]

向Schlenk瓶中稱取二氯二茂鋯31mmol，在真空線上充換氬氣三次，向其中加入無水四氫呋喃70mL至固體剛好完全溶解，將氫化鋁鋰10mmol(梯希愛化成工業發展有限公司)溶于溶劑無水四氫呋喃中，惰氣氛圍下緩慢加入Schlenk瓶中，滴加結束后將反應置于室溫下攪拌3.5小時，抽濾分離得到白色固體氫氯二茂鋯，收率為85％。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201711371769.4 一種1-氮雜-5-鍺雜-5-烷基二環[3.3.3]十一烷類化合物、合成方法及應用