360-68-9 / 糞甾烷-3-醇的制備方法

背景及概述^[1]

糞甾烷-3-醇為糞甾烷衍生物，可用作醫藥合成中間體。

制備^[1]

糞甾烷-3-醇制備如下：用丙酮提取凍干的牛肉腦粉，將20克干燥的殘留物懸浮在由胰蛋白酶酶ept（來自美國馬里蘭州科基斯維爾的BBLDiv.BIOQUEST的產品）組成的培養基中,168克氯化鈉21克鉀磷酸氫二鈉126g巰基乙酸鈉14g亞甲藍00014gL-胱氨酸0336g亞硫酸鈉0168g瓊脂042g水500ml和7g24甲基5膽固醇3/9醇的懸浮液。將其加入200毫升水中的5克卵磷脂。通過在120℃加熱20分鐘將混合物滅菌，冷卻并用80ml的EubacterATCCNo.21,408培養物接種，該培養物是通過將10ml上述培養基中接種1ml原始培養物并孵育5分鐘而制得的。在沒有氧氣的情況下放置幾天8585然后將培養基在37°C厭氧培養10天。在該反應時間之后，將反應混合物用四份700ml的石油醚（BP400-60C）萃取，將其合并，然后合并，用水洗滌，用硫酸鈉干燥，過濾，并將濾液在減壓下蒸發。

將油狀殘余物溶于400ml在乙醇中的氫氧化鉀（10％）中，并通過回流4小時將其水解95。冷卻并加入400ml水后，用四份400ml的石油醚（BP400-60C）萃取溶液，然后將其合并并用四份100250ml的水洗滌，以達到中性pH值。洗。有機溶液經硫酸鈉干燥，蒸發至干，再次溶于50ml石油醚中，并在200g硅膠“用于柱色譜法”（得自EMerck，Darmstadt，德國的產品）上作色譜105。通過逐步洗脫，用乙酸乙酯在石油醚中的濃度增加110進行34毫米直徑色譜柱：500ml的1％乙酸乙酯，500ml的2％乙酸乙酯，500ml的4％乙酸乙酯，500ml的6％乙酸乙酯和200ml的8％乙酸乙酯，依次為115。％的乙酸乙酯餾分，并在水楊醇之前排入廢水。在減壓下蒸發包含反應產物的餾分，將120殘留物從615g24甲基5/9膽甾烷3/溶解在丙酮中結晶，得到糞甾烷-3-醇。

主要參考資料

[1] (GB1237483)MICROBIALREDUCTIONOFDelta<5>STEROIDS