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355-80-6 / 2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇的回收方法和應用

背景及概述[1-2]

2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇是一類重要的含氟精細化學品,具有無毒,無腐蝕性和優良的潤滑性;由于具有氟原子而表現出不同于傳統脂肪醇的特點,廣泛應用于農藥、醫藥、染料等行業,是合成織物拒油拒水的綠色整理劑的重要原料。

2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇的回收方法和應用

回收方法[1]

2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇制備如下:

(1)取殘液3kg,加入氯仿10kg,加熱攪拌使之充分溶解,抽濾,抽出固體殘渣;

(2)濾液進行常壓蒸餾,回收氯仿9.8kg;

(3)蒸餾得到底料有機相1.4kg,對有機相先進行常壓精餾,精餾出四氟丙醇,降溫至60℃后調節負壓為-0.09MPa,加熱全回流1小時后,調節回流比為1:1,收取130℃以下的餾分,共得到餾出物0.58kg。0.58公斤餾出物主要成分:四氟丙醇50.25%,2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇28.69%,十二氟庚醇5.94%,十六烷基壬醇1.65%,餾出物收率為:16.6%。

應用[2]

2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇可用于一種八氟戊醇基含氟表面活性劑的合成:

1)取含量為60%的NaH(0.18mol、7.2g)分散于裝有20mL四氫呋喃的三口燒瓶中;將2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氫呋喃中,在氮氣氛圍以及室溫下緩慢滴加至三口燒瓶,滴加完畢之后室溫反應30min,即可得到化合物A。

2)二溴新戊二醇(15.72g、0.06mol)溶于20mL四氫呋喃中,緩慢滴加至步驟1)所述化合物A中,滴加完畢之后將溫度升至50℃反應24h,即可得到化合物B3。

3)取16.93g(0.03mol)化合物B3溶于盛有50mL四氫呋喃的三口燒瓶中,在室溫下緩慢滴加氯磺酸7.68g(0.066mol),滴加完畢之后室溫反應24h得到含氟表面活性劑。

參考文獻

[1] CN201410270375.X 從制備四氟丙醇得到的殘液中回收含氟醇的方法

[2]CN201910636583.X 一種八氟戊醇基含氟表面活性劑及其制備方法

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