353-42-4 / 三氟化硼-二甲醚絡合物的應用

概述^[1]

三氟化硼-二甲醚絡合物可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入三氟化硼-二甲醚絡合物，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫(yī)。

結構

應用^[1]

三氟化硼-二甲醚絡合物可用作醫(yī)藥合成中間體，如制備二氟草酸硼酸鋰（LiODFB）。二氟草酸硼酸鋰（LiODFB）作為新型鋰鹽被首次報道以來，由于其綜合性能優(yōu)越，在近十年來引起研究者的廣泛關注，被大量研究報道，一直被認為是最有可能取代LiPF₆的新型鋰鹽。

現(xiàn)有的研究主要集中在LiODFB的穩(wěn)定性和電化學性能上，而關于LiODFB的制備及純化的報道較少，特別是產業(yè)化規(guī)模化的研究未見相關報道。雖然LiODFB的性能優(yōu)異，然而由于種種原因，包括：原料成本高昂，合成工藝復雜難以控制，副產物LiBF₄的影響難以消除，分離提純難度大，導致收率較低等，致使LiODFB的規(guī)模化，產業(yè)化進程受到阻礙。其中最主要的原因是合成過程中，副產物LiBF₄的量較多，難以消除，需經多次重結晶才能得到純度符合要求的產品。其制備方法為：首先稱取73.8gLi₂CO₃和251gH₂C₂O₄·2H₂O為原料，合成包含Li離子、草酸根和草酸氫根的混合晶體A；將混合晶體A加入到裝有甲醚溶劑的搪瓷密閉容器中，隨后添加218g三氟化硼二甲醚絡合物，105g無水草酸和390gGeBr₄，磁力攪拌30分鐘得到乳狀溶液B；過濾掉不溶物，得到澄清透明溶液C；將溶液C在115℃，-0.75MPa下除去溶劑，得到LiODFB產品，經核磁測試，計算其純度為96.9%。通過溶劑碳酸二甲酯重結晶一次后，獲得高純LiODFB產品，經核磁測試，計算其純度為99.0%以上。通過卡爾費休水份測試儀進行水份測試，測得其水份含量為330ppm。

主要參考資料

[1]CN106749361一種高純度二氟草酸硼酸鋰的高效制備方法