34822-90-7 / 環戊二烯鉈的制備方法

概述^[1][2]

制備環戊二烯鉈和環戊二烯鉈化合物的方法，已知通過使環戊二烯和I-氫氧化鉈在水溶液中相互作用來制備環戊二烯鉈。據稱該反應產生所需的有機金屬化合物，同時水在反應物之間分離。根據該提議，通過將易溶于水的硫酸鉈與必要量的苛性堿混合并通過搖動，攪拌使其與環戊二烯反應來進行反應。環戊二烯優選用于溶解在醇，醚或不飽和的水合物中。環戊二烯鉈的形成不依賴于鉈水怠速和環戊二烯的同時存在，此外，與水的縮合不是決定性的反應步驟。

結構

制備方法^[1]

環戊二烯鉈的制備方法有以下幾種：

方法1：將200毫升氫氧化鉀倒入20.0克（0.083摩爾）TiCI中，并將混合物用“Atom-Mix-Mill”攪拌。然后。逐滴加入5.80克環戊二烯（0.088摩爾）并將混合物攪拌30分鐘。在這樣做時，細晶體TIGI逐漸轉變成片狀沉淀物，通過過濾回收并用124ml洗滌，用P20干燥后，生成21.45克環戊二烯鉈。

方法2：將300ml氫氧化鉀倒入28.45gmsTlBr（0.10摩爾）中，。并將混合物用“Atom-Mix-Mill”攪拌。然后加入14.58克環戊二烯（0.22摩爾），逐滴加入甲醇20毫升，將混合物攪拌2小時。通過過濾回收所得的片狀沉淀物，并用135ml水洗滌，得到27.2克的殘留物。通過分析發現含有84.70%的鉈環戊二基，相應形成的環戊二烯鉈的量相當于理論產率的85％。

主要參考資料

[1] BE620663 Process for the production of cyclopentadienyl thallium compounds