304-88-1/鉭試劑的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1-3]

鉭試劑又叫N-苯甲酰苯基羥胺，可由苯胲與苯甲酰氯酰化制備得到。分析上常用鉭試劑（BPHA）萃取光度法來測定釩的含量。

制備^[1]

鉭試劑即下圖中的化合物2。

在一個(gè)500mL的三頸圓底燒瓶中加入18g苯胲和100mL四氫呋喃(預(yù)先冷卻至0℃),以及30g碳酸氫鈉和20mL水的糊狀液,裝上機(jī)械攪拌機(jī)、溫度計(jì)和滴液漏斗,調(diào)節(jié)攪拌速度使碳酸氫鈉在反應(yīng)液里分散盡量均勻。反應(yīng)瓶置于酒精冷阱中,使反應(yīng)液溫度保持在0℃。然后從滴液漏斗中滴入苯甲酰氯(苯胲與酰化試劑摩爾比為1:1.05)。加完酰化試劑后,繼續(xù)攪拌20min,然后在反應(yīng)液中加入100mL10%的氫氧化鈉溶液及80mL石油醚,待分層后分出氫氧化鈉溶液相和有機(jī)相。用50mL10%的氫氧化鈉溶液洗滌2次有機(jī)相,分出氫氧化鈉溶液。將上述氫氧化鈉溶液合并,用二氯甲烷萃取,再用鹽酸調(diào)氫氧化鈉溶液的pH值到6.0,然后用二氯甲烷抽提3次,將二氯甲烷溶液濃縮至五分之一,然后加入石油醚,經(jīng)冰凍,產(chǎn)物結(jié)晶析出。

應(yīng)用^[2-3]

釩是鋼鐵中重要的合金元素之一，能提高鋼的強(qiáng)度、韌性、硬度及耐磨性。合金鋼中低釩的分析通常采用光度法來進(jìn)行，測定釩的光度法主要有以下四種：鉭試劑（BPHA）萃取光度法、PAR[即4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚（PAR）]光度法、二苯胺磺酸鈉光度法和雜多酸光度法[1]。在這四種分析方法中，鉭試劑（BPHA）萃取光度法是測定釩的光度法中研究得最多、應(yīng)用得最廣泛的方法，也是列入國標(biāo)的測定方法。CN201010598006.5公開了一種碳素材料中V含量的測定分析方法，用無水碳酸鈉或/和硼酸作熔劑，將碳素材料灼燒后的灰分進(jìn)行熔融后，用稀鹽酸溶液浸取出試液，加入高錳酸鉀將釩氧化為五價(jià)，以N-苯甲酰苯胲(鉭試劑)的三氯甲烷溶液萃取五價(jià)釩，用比色法分析確定V含量。本專利提供了一種操作方法簡單、準(zhǔn)確性高的碳素材料中V含量的測定分析方法。

參考文獻(xiàn)

[1]付時(shí)雨,詹懷宇,余惠生.N-酰化苯胲衍生物的合成[J].化學(xué)試劑,2000(02):118-127.

[2][中國發(fā)明]CN201010598006.5一種碳素材料中V含量的測定分析方法

[3]韋筱香,余莉莉.鉭試劑萃取光度法測定合金鋼中微量釩含量[J].化學(xué)工程與裝備,2010(03):148-149+109.