2906-60-7 / 3-羧丙基二硫化物的制備及應用

背景及概述^[1][2]

3-羧丙基二硫化物又叫雙(3-羧丙基)二硫化物，其可用于制備一種化學反應改性瀝青調剖堵水劑。

制備^[1]

DL-高半胱氨酸（0.300克，2.22毫摩爾）和γ-硫代丁內酯（0.576毫升，6.66mmol，3當量）溶于5M鹽酸（20mL）的溶液中，在室溫氬氣氛下攪拌60小時，然后加入過氧化物（30％水溶液，0.454mL，2當量）。10分鐘后觀察到白色沉淀的形成，使反應進行過夜（TLC）。然后將反應混合物與水共蒸發三次。

將殘余物用水（20mL）處理，不溶性固體濾出，用P₂O₅干燥，得到產物，為白色固體（0.523g，66％）。¹H NMR（500MHz，D₂O）1.80（m，4H），2.15（m，4H），2.61（m，4H）。¹³C NMR（125.7 MHz，D₂O）25.45（2×C），36.20（2×C），37.86（2×C），182.72（2×C）。 HRMS（ESI）計算值C8H15O4S2 [M + H] ⁺ 239.0412;發現239.0404。

應用^[2]

CN201510345297.X報道了一種化學反應改性瀝青調剖堵水劑的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：S1：將石油瀝青進行硫化改性，得到硫化改性石油瀝青；S2：將石油瀝青進行陽離子改性，得到陽離子改性石油瀝青；S3：將所述硫化改性石油瀝青和所述陽離子改性石油瀝青加入到石腦油中，并加入有機銨化合物，充分攪拌反應40-60分鐘，從而得到所述化學反應改性瀝青調剖堵水劑。

所述步驟S1包括如下步驟：S1-1：將石油瀝青加入到庚烷中，充分攪拌20-40分鐘，使其溶解完全，然后過濾除去不溶物，得到瀝青溶液；S1-2：向所述瀝青溶液中加入有機硫化物，在50-70℃下密閉攪拌反應4-6小時，然后自然冷卻至室溫，將庚烷揮發完全，從而得 到所述硫化改性石油瀝青。其中，在步驟S1-2中，所述有機硫化物為二苯基二硫化物、2,2'- 二硝基二苯二硫醚、二環己基二硫化物、雙(2,3-二甲苯基)二硫化物、二己基二硫化物、雙(3-羧丙基)二硫化物、二乙基二硫化物中的任意一種，最優選為雙(2,3-二甲苯基)二硫化物。通過上述方法制備得到的所述化學反應改性瀝青調剖堵水劑具有多種優點，例如可具有耐pH值、良好封堵性、良好耐沖刷性和耐溫性能，從而在油田開采中具有良好的應用性能和工業化前景。

主要參考資料

[1] Vanek V , Budesínský M, Kabeleová P, et al. Structure-activity study of new inhibitors of human betaine-homocysteine S-methyltransferase.[J]. Journal of Medicinal Chemistry, 2009, 52(12):3652-3665.

[2] CN201510345297.X 一種化學反應改性瀝青調剖堵水劑及其制備方法與用途