27668-52-6 / 二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨的制備方法

背景及概述^[1]

二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨是一種有機(jī)硅季銨鹽。季銨鹽能吸附帶負(fù)電荷的細(xì)菌，具有良好的殺菌作用。但是，普通的季銨鹽化學(xué)活性較低，應(yīng)用時基本以游離態(tài)存在，并且毒性相對較大，刺激性也強(qiáng)。研究發(fā)現(xiàn)，將硅氧烷引入季銨鹽結(jié)構(gòu)中制得的有機(jī)硅季銨鹽性能發(fā)生了巨大變化，不僅具有優(yōu)良的抗菌抑菌性能，而且對人體皮膚無刺激和致癌作用。

制備^[1]

1)稱取γ-氯丙基三甲氧基硅烷(2.782公斤，14摩爾)加入到帶冷凝和回流裝置的150升反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜后，開啟反應(yīng)釜升溫機(jī)構(gòu)，在40-80轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下使反應(yīng)釜升溫至40-50℃時，開始向反應(yīng)釜內(nèi)滴加十八烷基二甲基叔胺(2.976公斤，10摩爾)，滴加時間為3小時；升溫至140℃時，保持恒溫，在密閉和混合溶劑回流狀態(tài)下反應(yīng)36小時得有機(jī)硅季銨鹽產(chǎn)物溶液，用核磁共振法測定有機(jī)硅季銨鹽轉(zhuǎn)化率為93％時，停止反應(yīng)加熱；

2)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溶液降至常溫后，用鹽酸調(diào)整釜內(nèi)有機(jī)硅季銨鹽的pH至5.5-6.5，均質(zhì)攪拌5-10min，然后用600-800目硅藻土過濾脫色、去除雜質(zhì)，得二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201610055614.9 一種有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑及其制備方法