2619-88-7 / 棕櫚酸酰肼的制備

背景及概述^[1]

酰肼類化合物是一種非常重要的精細化學品。酰肼類化合物用途廣泛，比如在醫藥領域，芳香族酰肼類化合物用于制備免疫抑制劑；在材料領域，己二酸二酰肼能夠做涂料固化劑、水性涂料助劑，并能作為室內甲醛吸附劑；在農業科學領域，雙酰肼類化合物又可作為害蟲抑制劑，抑制害蟲繁殖。此外，酰肼類化合物還是一類重要的有機合成中間體。棕櫚酸酰肼可用作醫藥合成中間體。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[1]

合成棕櫚酸酰肼的步驟如下：在裝有磁子的三口瓶中加入十六酸乙酯284g與80%水合肼75g，裝好溫度計與精餾柱。加熱三口瓶并開啟攪拌，回流半小時，在精餾柱頂端溫度達到80℃時有副產物乙醇與水餾出。控制反應體系溫度在100～120℃，精餾柱頂端溫度在75～85℃。反應6小時反應完成，停止加熱，攪拌。反應完成后進行減壓蒸餾，將過量水合肼、水、以及少量十六酸乙酯蒸出，得到棕櫚酸酰肼產品261.9g，產率97%。1HNMR（400MHz，CDCl3，δ，ppm）：0.87－0.90（t，3H，CH3），1.26（s，26H，13CH2），1.59－1.66（五重峰，2H，CH2），2.27－2.31（t，2H，NH2）4.12－4.14（d，H，NH）；MS（ESI，m/z）：(M+H)+=271。

主要參考資料

[1] CN201310356946.7一種酰肼類化合物的制備方法