25646-71-3 / 4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)間甲苯胺硫酸鹽的制備

背景及概述^[1]

4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)間甲苯胺硫酸鹽，商品名CD-3，是一種彩色顯影劑，是一種重要的照相化學(xué)品。4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)間甲苯胺硫酸鹽用于油溶性彩色反轉(zhuǎn)片和彩色相紙的顯影。

制備^[1]

1、試劑和儀器

化合物（1）（自制）；85%水合肼（AR，上海化學(xué)試劑采購供應(yīng)站）；六水合三氯化鐵、粉末活性炭、無水乙醇、98%硫酸（均為國產(chǎn)，AR）,Raney-Ni(自制)。

熔點(diǎn)用WRS-1數(shù)字熔點(diǎn)儀測定，灰分用馬弗爐測定，重金屬含量用化學(xué)滴定法測定。

2、實(shí)驗(yàn)部分

在帶攪拌、回流、加熱裝置的四口瓶中加入250ml無水乙醇，加入六水合三氯化鐵和活性炭（活性炭在120℃烘5h，密封保存），攪拌下加入化合物（1），滴加85%的水合肼，控制反應(yīng)溫度在30~65℃，滴加1h左右；繼續(xù)攪拌2~4小時(shí)至反應(yīng)完成。

在40℃左右過濾去除活性炭、濾液加10g 80%硫酸，攪拌、冷卻，濾去沉淀物，得到化合物（2）的乙醇溶液。

上述母液加硫酸成鹽，冰浴冷卻，過濾得粗品，粗品在乙醇中重結(jié)晶，冷卻過濾得白色晶體CD-3。烘干，測試性能。

精制后得CD-3，灰分0.01%，熔點(diǎn)129~130℃，含量99.7%。

參考文獻(xiàn)

[1]薛東升,姜桂蘭.水合肼還原用于彩色顯影劑CD-3的生產(chǎn)[J].精細(xì)與專用化學(xué)品,2008(02):30-31.