23576-24-1 / 氟草敏-脫甲基的制備方法

背景及概述^[1]

氟草敏化學(xué)名稱 (R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯，原藥為琥珀色透明液體，比 重為1.2375(20℃)，沸點(diǎn)363℃，熔點(diǎn)48-49℃，蒸氣壓8.8×10(-9)mmHg(20℃)，溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑中： 乙腈57.3%，甲醇37.3%，丙酮60.7%，氯仿59.4%，不溶于水，制劑比重0.989(20℃)。氟草敏為低毒除草劑。原藥大鼠急性經(jīng)口LD50＞5000毫克/公斤，大鼠急性經(jīng)皮LD50＞2000毫克/公斤。對皮膚無刺激作用，對眼睛有輕微刺激。無致癌、致畸、致突變作用。氟草敏-脫甲基為氟草敏代謝物，可用作醫(yī)藥合成中間體，或用于申報(bào)資料中的對照品、用于指定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)等。如果吸入氟草敏-脫甲基，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

氟草敏-脫甲基制備如下：將212.5重量份間三氟甲基苯基氯化nium在2,000份10重量％鹽酸水溶液中的溶液加熱至80-90℃。然后加入169份粘氯酸。將該混合物在80℃至90℃下攪拌兩小時(shí)，在此期間，吡ida酮以油的形式沉積在燒瓶底部。冷卻后，噠蟲酮固化，得到固體晶體氟草敏-脫甲基。產(chǎn)量：300份=理論值的97％；熔點(diǎn)：90?91.5℃（由甲醇）。

主要參考資料

[1] US3697522 PYRIDAZONE DERIVATIVES