20115-23-5戊酸苯酯的制備方法

背景及概述^[1]

戊酸為無色液體;具有令人不愉快的氣味和風(fēng)味，與丁酸相似;熔點(diǎn)34℃;沸點(diǎn)184～186℃(185.5～ 186.5℃);密度D₄²⁰0.9459;折光率n_D²⁰1.4100;微溶于水，溶于乙醇和乙醚， 戊酸可用于配制食用香精及香原料。戊酸苯酯為戊酸的酯形式，可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入戊酸苯酯，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

戊酸苯酯的制備如下：將取代的苯酚（15mmol）溶于100ml燒瓶中的20ml 10％氫氧化鈉水溶液（50mmol NAOH）溶液中。制備四正丁基氯化銨（1.5mmol）在5mL二氯甲烷和酰氯（15mmol）的15mL二氯甲烷溶液中的溶液。在0℃冷卻所有溶液后，將它們立即混合。將反應(yīng)混合物在劇烈磁力攪拌（400rpm）下在0℃保持5分鐘，然后倒入50mL冰水中。分離有機(jī)層，水層用40mL乙醚萃取兩次。用飽和NaCl溶液洗滌合并的有機(jī)萃取物。在Na 2 SO 4上干燥后，蒸發(fā)溶劑，并通過氣相色譜（GC），液相色譜（LC）和/或GC-質(zhì)譜（MS）直接分析殘余物。使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量測定。還通過紅外（IR），NMR光譜和GC-質(zhì)量分析鑒定產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。戊酸戊酯產(chǎn)率：84％。

主要參考資料

[1] O-Acylation of Substituted Phenols with Various Alkanoyl Chlorides Under Phase-Transfer Catalyst Conditions