1953-04-4 / 氫溴酸加蘭他敏片鑒別、含量測定實驗

本品含氫溴酸加蘭他敏（C17H21NO3?HBr）按加蘭他敏（C17H21NO3）計，應為標示量的90.0%~110.0%。

【性狀】

本品為白色片或薄膜衣片，除去包衣后顯白色。

【鑒別】

（1）取本品細粉適量（約相當于氫溴酸加蘭他敏10mg），加0.5%鉬酸銨溶液10ml，振搖使氫溴酸加蘭他敏溶解，濾過，取濾液1ml置瓷蒸發皿中，水浴上蒸干，加硫酸1~2滴，即顯藍綠色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

【檢查】

有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液 取本品細粉適量（約相當于氫溴酸加蘭他敏10mg），置10ml量瓶中，加流動相適量，振搖使氫溴酸加蘭他敏溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照溶液 精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法 見氫溴酸加蘭他敏有關物質項下。

限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。

含量均勻度 以含量測定項下測定的每片含量計算，應符合規定（通則0941）。

溶出度 照溶出度與釋放度測定法（通則0931第三法）測定。

溶出條件 以水100ml（4mg規格）或200ml（8mg規格）為溶出介質，轉速為每分鐘50轉，依法操作，經30分鐘時取樣。

供試品溶液 取溶出液適量，濾過，取續濾液。

對照品溶液 取氫溴酸加蘭他敏對照品適量，精密稱定，加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氫溴酸加蘭他敏50μg的溶液。

測定法 取供試品溶液與對照品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在289nm的波長處分別測定吸光度，計算出每片的溶出量。

限度 標示量的80%，應符合規定。

其他 應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液 取本品10片，分別置25ml（4mg規格）或50ml（8mg規格）量瓶中，加流動相適量振搖使氫溴酸加蘭他敏溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照品溶液 取氫溴酸加蘭他敏對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氫溴酸加蘭他敏0.2mg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求 見有關物質項下。

測定法 取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片含量，結果乘以0.7812，并求得10片的平均含量。

【類別】

同氫溴酸加蘭他敏。

【規格】

按C17H21NO3計

（1）4mg

（2）8mg

【貯藏】

遮光，密閉保存。