手機掃碼訪問本站
微信咨詢
叔丁基二甲基氯硅烷(簡稱TBDMSCl,TBSCl)是一種重要的位阻型有機硅保護劑,有機化合物中的活潑氫可以在溫和的反應條件下被硅烷基取代,生成化學穩定性很高的中間產物,其他基團的反應活性不受影響。TBDMSCl與醇羥基反應生成硅醚的作用特別重要,與常見的三甲基氯硅烷保護劑比較,TBDMSCl硅醚的穩定性更高,由于其空間位阻的作用,在多羥基底物上具有優異的選擇性,可以非常容易地在仲醇或叔醇存在下對伯醇選擇性保護。TBDMSCl被廣泛地應用于藥物和天然產物的合成中,如用作合成前列腺素、甾素化合物、某些抗生素、降血脂藥洛弗斯汀和新弗斯汀的輔助原料等。
一種叔丁基二甲基氯硅烷的制備方法，
a、在合成釜內，將10g的鎂投入到160ml的乙醚和環己烷組成的混合溶劑中，混合溶劑中乙醚和環己烷的體積比為6.5∶3.5，在40℃℃條件下，滴加由35g叔丁基氯與50g二甲基二氯硅烷組成的混合溶液，滴完后保溫2.5小時，得合成后物料；
b、將合成后物料轉入溶解釜，降溫至10℃后滴加400ml的體積濃度為25％鹽酸，靜止分層，除去底部的廢水，得上層料液；
c、將溶解釜內上層料液轉至精餾釜提純，去除溶劑，得產品叔丁基二甲基氯硅烷。
一種叔丁基二甲基氯硅烷工業化生產結晶制備方法，它是按照以下重量制成：每80L的容器內含有叔丁基二甲基氯硅烷48kg溶液。所述的叔丁基二甲基氯硅烷溶液的濃度為99.0%以上。所述的叔丁基二甲基氯硅烷工業化生產結晶制備方法，包括如下步驟：
步驟1：取料：取48kg叔丁基二甲基氯硅烷溶液放入80L容器內；
步驟2：蒸餾結晶：將步驟1的容器加熱50℃以上，進行蒸餾，在蒸餾的過程中進行攪拌，直到結晶完成；
步驟3：冷卻：將步驟2得到的晶體自然放置冷卻；
步驟4：擠壓：將步驟3冷卻后的晶體放入擠壓機內進行擠壓，反復擠壓20次；
步驟5：振蕩：將步驟4擠壓20次后的晶體振蕩均勻；
步驟6：再擠壓：將步驟5振蕩后的晶體再進行擠壓，反復擠壓20次；
步驟7：過篩：將步驟6得到的晶體用網孔不大于10毫米的過聚四氟網進行篩選，從而得到顆粒大小均勻的白色晶體；
步驟8：重復擠壓：將步驟7篩上物重復擠壓直到可以通過網孔不大于10毫米的過聚四氟網；
步驟9：包裝：將步驟7和步驟8得到的篩下物進行定量包裝。
[1][中國發明]CN201010150508.1一種叔丁基二甲基氯硅烷的制備方法
[2][中國發明]CN201410732762.0一種叔丁基二甲基氯硅烷工業化生產結晶制備方法