1594-56-5 / 二硝散的制備方法

背景及概述^[1]

二硝散是一種有機化合物，其主要用作有機合成中間體，及合成藥物和生化分析。用異硫氰酸苯酯(PITC)與待分析多肽的N-端氨基在堿性條件下反應，生成苯氨基硫代甲酰胺(PTC)的衍生物，然后用酸處理，關環(huán)，肽鏈N-端被選擇性地切斷，得到N-端氨基酸殘基的噻唑啉酮苯胺衍生物。

制備方法^[1]

在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器的反應容器中，加入2,4-二硝基苯(2)0.32mol,質量分數為60％ 環(huán)己烷500ml,氯化亞錫0.31mol,硫氰甲胺溶液0.51mol,控制攪拌速度150rpm,升高溶液溫度至80℃，保持回流5h,降低溶液溫度至5℃，分出有機層，水層用質量分數為70％乙腈提取，合并有機層，硝酸銨溶液洗滌，質量分數為80％乙二胺洗滌，活性氧化鋁脫水，在質量分數為90％硝基甲烷中重結晶，得晶體硫氰酸-2，4-二硝基苯酯52.26g,收率73％。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明] CN201510990560.0 一種藥物中間體硫氰酸-2，4-二硝基苯酯的合成方法