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1565-81-7 / 3-正癸醇的制備

背景及概述[1]

3-正癸醇是一種高級脂肪醇,高級脂肪醇主要應用于增塑劑、洗滌劑等領域。其與環氧化物加成得到的乙氧基化合物,是性能優異的洗滌劑,也是非離子表面活性劑,以及潤濕劑、乳化劑、分散劑等。

制備[1]

3-正癸醇的制備

1.向500毫升的高壓釜依次加入200克3-癸酮,0.359克 [RuHCl(CO)(NNHPiPr2)],密閉高壓釜,向高壓釜內通入兩次氫氣以置換高壓釜內原來的空氣; 置換畢,向高壓釜內通2.5MPa的氫氣,在30℃下反應8小時;

2.結束后,將反應體系冷卻到室溫,排出剩余的氫氣,打開高壓釜,并將反應液轉到一個500毫升的三口蒸餾釜中,并在蒸餾釜上裝上一個有20塊塔板精餾柱,抽真空至0.095MPa, 加熱蒸餾釜,使釜溫由室溫平緩升高到160℃,當塔頂有回流時,控制回流比為2.0,收集得到80~100℃餾分0.6克,癸酮的含量為99%,100~120℃餾分1.5克,3-正癸醇的含量為82 %,120~140℃餾分195.4克,3-正癸醇的含量為99%,釜內殘液2.0克,3-正癸醇含量為99%;

3.補加192克癸酮,將補加好的料液重新轉到高壓釜內,重復步驟1、2,得癸醇的收率為98.7%。本合成方法具有如下優點:

(1)采用氫化法制備癸醇,具有對環境友好、后處理簡單的優點;

(2)本方法中的催化劑用量較少,產物收率高,而且催化劑可以重復利用,從而大大降低了生產成本;另外,催化劑循環使用方法也十分簡單,易于實現;

(3)采用減壓精餾法進行產物的分離,可以實現產物較高的提純,而且只需精餾分離一次,產物含量就可以達到98%以上,從而減少了分離成本。

參考文獻

[1][中國發明]CN201510400300.3一種癸酮催化氫化制備癸醇的方法

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