156-28-5 / 2-苯乙胺鹽酸鹽的制備方法

背景及概述^[1]

2-苯乙胺鹽酸鹽是一種伯胺類化合物。2-苯乙胺鹽酸鹽是一類重要的化工原料，在化學工業（尤其是精細化工和醫藥工業） 領域有著廣泛的用途。

制備^[1]

（1）酰亞胺化：將3,4-二苯基呋喃-2,5-二酮（100.0mg,0.4mmol）、1%氨水（3.4g, 2.0mmol）加入到10mL微波反應管中，設定微波反應器的功率為80W，在120℃下微波輻射反 應5分鐘；待冷卻后，使用20mL乙酸乙酯萃取兩次，合并有機層，加入無水硫酸鈉干燥，減壓 下回收溶劑乙酸乙酯，得3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮，收率100%，直接用于后續的N-烴 基化反應。

（2）N-烴基化：加入β-溴苯乙烷（73.6mg,0.4mmol），得到1-苯乙基-3,4-二苯基- 1H-吡咯-2,5-二酮。1-苯乙基-3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮分析數據：1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ 3.00(2H,t,J=7.47,J=7.97),7.34(2H,t,J=7.64),7.23(1H,m)7.37(14H,m); ESI-MS:354(M+H+),376(M+Na+)。

（3）水解：上述1-苯乙基-3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮水解，得到原料3,4-二苯 基呋喃-2,5-二酮（97.6mg），回收率為98%；得到2-苯乙胺鹽酸鹽（56.6mg），收率90%。（以 原料β-溴苯乙烷計）。2-苯基乙胺(16)分析數據：1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ2.97(2H,s),3.13(2H, s),5.01(2H,s),7.24(5H,m);ESI-MS:122(M+H+),144(M+Na+)。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201210459222.0 一種制備伯胺的方法