1499-21-4 / 二苯基次膦酰氯的制備和應用

背景及概述^[1]

二苯基次膦酰氯可用于制備混凝土用復合型緩凝減水劑、阻燃劑二苯基次膦酰-N-籠狀磷酸酯胺化合物等，可由二苯基氯化膦及三氟甲磺酸反應制備。

制備^[1]

在經氮氣置換后的250mL反應瓶中投入27.8g三苯基氧化膦、88.2g二苯基氯化膦(二者質量比1:3.17)、0.56g三氟甲磺酸(三苯基氧化膦質量的2％)，升溫到150℃，保溫12h。冷卻至室溫后開啟真空泵，待真空度到0.098Mpa后，緩慢升溫，截取二苯基氯化膦、二苯基次膦酰氯的混合物。

應用^[2-3]

應用一、

CN201710971195.8公開了一種長距離泵送混凝土用復合型緩凝減水劑，涉及混凝土附加劑技術領域，由以下重量份數的原料制成：萘系減水劑35-45份、土壤級多聚谷氨酸10-15份、納米膠粉5-10份、超細硅灰石粉5-10份、交聯聚維酮1-5份、聚二季戊四醇六丙烯酸酯1-5份、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚1-5份、葡萄糖酸鈉0.5-2份、二苯基次膦酰氯0.5-2份。本發明所制緩凝減水劑的減水效果好，保水性好，泌水率小，含氣量少；并且能有效延緩水泥的水化過程，調節凝結時間，使初凝時間在8h左右，終凝時間10h左右。

應用二、

CN201811145924.5涉及一種阻燃劑二苯基次膦酰-N-籠狀磷酸酯胺化合物及其制備方法，該化合物的結構如下式所示：制備方法為：在有機溶劑、加入籠狀磷酸酯胺和三乙胺，用氮氣趕盡反應器內的空氣，20℃條件下，在1h內滴加二苯基次膦酰氯，限定反應物料的摩爾比為二苯基次膦酰氯∶籠狀磷酸酯胺∶三乙胺＝1∶1∶1-1∶1.2∶1，控制滴加溫度不高于50℃，滴加完畢后升溫至80-110℃，回流反應4-6h，之后冷卻過濾，用水洗滌，真空干燥得淡黃色固體二苯基次膦酰-N-籠狀磷酸酯胺。本發明化合物是優良的磷氮協同阻燃劑，其適合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、玻璃鋼、聚烯烴等材料的阻燃劑。其工藝簡單，設備投資少，易于實現工業化生產。

參考文獻

[1]CN201810201659.1一種還原制備三苯基膦的方法

[2]CN201710971195.8一種長距離泵送混凝土用復合型緩凝減水劑

[3]CN201811145924.5阻燃劑二苯基次膦酰-N-籠狀磷酸酯胺化合物及其制備方法