手機掃碼訪問本站
微信咨詢
異煙酰胺又名4-吡啶甲酰胺,是一種重要的醫藥中間體,現有大多異煙酰胺的生產原料是2-氰基吡嗪,其價格昂貴，致使異煙酰胺的生產成本較高。而4-氰基吡啶通過不 同的生產工藝可獲得異煙酸、異煙肼和異煙酰胺。采用水解法制備異煙酰胺是一種既節能 又高效的生產工藝,但尚未有合理的實驗條件能夠滿足這一條件,因此如何實現高效的值 班異煙酰胺成為亟待解決的技術問題。
本發明要解決的問題是提供一種異煙酰胺的制備方法,該方法是一種既節能又高 效的生產工藝，主要是通過合理的配制比例，控制合理的反應溫度等反應條件實現的。
為解 決上述技術問題,本發明采用的技術方案是:一種異煙酰胺的制備方法,包括 如下制備步驟，
1)、水解反應 將4-氰基吡啶和純化水加入四口瓶中，啟動攪拌并開始加熱，當四 口瓶內的溶液升至65~75C,向四口瓶中滴加質量分數為25~35%氫氧化鈉溶液;滴加 完畢后,控制反應溫度為75~ 105C,反應時間為3 ~ 4小時;其中,使用的4-氰基吡啶、 氫氧化鈉和純化水的質量比為1:0. 013~ 0.020:1 ~ 2;
水解反應的化學反應式如下:
2)、脫色反應
向步驟1)反應后的溶液中加入活性炭,在85~95C下脫色0.5~ 1.5小時，其中 4-氰基吡啶與活性炭的質量比為1:0. 03~ 0. 05;
3)、結晶
將步驟2)脫色后的溶液進行過濾,將過濾后的濾液倒入燒杯中，先用常溫水進行 降溫,待結晶完全析出后,改為冷凍水進行降溫，當燒杯內的液體溫度降至0~8C后,進行 甩濾,并用0 ~ 8C的純化水沖洗,甩濾至無液體滴出為止;
4) 、烘干
將步驟 3)經過甩濾后的物料放置于真空干燥箱中,在80 -90°C下進行烘干,即得 3 到異煙酰胺成品。
優選的,步驟 1)中,當四口瓶內的溶液升至70C,向四口瓶中滴加質量分數為 30%氫氧化鈉溶液。
優選的， 步驟1)中,滴加完畢后，控制反應溫度為90 ~ 95C,反應時間為3.5小 時。
優選的，步驟2)中,脫色反應的時間為1小時。
本發明具有的優點和積極效果是:使用本發明制備異煙酰胺,其生成物只有異煙 酰胺，雜質含量極低，且收率高，大幅度的提高了產品的質量。在實際生產過程中,用蒸汽控 制水解反應的升溫和保溫，結晶使用循環水降溫，整個工藝流程中能耗大幅度降低,也有效 的降低了生產成本。水解法反應在密閉的反應罐中進行，整個生產工藝的安全性大幅度提 高。此工藝無污染,對環境不會造成影響，是生產異煙酰胺的一種即高效又環保的新方法。
一種異煙酰胺的制備方法，包括如下制備步驟，
1)、水解反應將4-氰基吡啶和純化水加入四口瓶中，啟動攪拌并開始加熱，當四 口瓶內的溶液升至70°C,向四口瓶中滴加質量分數為30%氫氧化鈉溶液;滴加完畢后,控 制反應溫度為90~95C,反應時間為3.5小時;其中,使用的4-氰基吡啶、氫氧化鈉和純 化水的質量比為1:0. 013:1.2,且4-氰基吡啶的質量為100g;
2)、脫色反應
向步驟1)反應后的溶液中加入活性炭,在85~ 95C下脫色0.5~ 1. 5小時,其中 4-氰基吡啶與活性炭的質量比為1:0. 03 ;
3)、結晶
將步驟2)脫色后的溶液進行過濾,將過濾后的濾液倒入燒杯中,先用常溫水進行 降溫，待結晶完全析出后，改為冷凍水進行降溫，當燒杯內的液體溫度降至5"C后，進行甩 濾,用5C的純化水沖洗，甩濾至無液體滴出為止;甩濾完畢后得濕品132g,母液180mL;
4) 、烘干
將步驟3)經過甩濾后的濕品放置于真空干燥箱中,在80-90°C下進行烘干,即得 到異煙酰胺成品11. 7g。
取樣 送檢，其制備的異煙酰胺的主要理化指標為，異煙酰胺的含量:99. 4%,水分: 0. 15%,熔點:156. 5-157. 5"C,外觀:白色粉末,鑒別:合格,各項指標均已合格。異煙酰胺 轉化率:95. 2%。