13831-03-3/叔丁基丙炔酸酯的制備和應用

背景及概述^[1]

叔丁基丙炔酸酯是一種有機中間體，用于制備雜環、生物堿和不飽和氨基酸。叔丁基丙炔酸酯可由丙炔酸和叔丁醇縮合后得到。

制備^[1][3]

報道一、

在將約60g化合物17(丙炔酸)、約100gN,N’-二環己基碳二亞胺、約10g4-(二甲基氨基)吡啶和約20g叔丁醇溶解在四氫呋喃中之后，攪拌該混合物約24h。然后，用二氯甲烷和水萃取反應的產物，并通過化學干燥萃取的有機層并用柱色譜提純獲得約80g叔丁基丙炔酸酯。

報道二、

在-78°C下，將n-BuLi（4.95mL，在己烷中的2.5M，12.19mmol）添加到炔烴（1.0g）在無水THF（25mL）中的溶液中。將反應混合物在-78℃下攪拌30分鐘。向反應混合物中加入氯甲酸乙酯（1.16mL，12.19mmol）。將反應混合物在室溫下加熱另外攪拌1.5小時。用冰冷的水（100mL）淬滅反應。用Et₂O（3×100mL）萃取反應混合物。合并有機層。用鹽水（100mL）洗滌有機層。用MgSO₄干燥有機層。減壓濃縮得到的有機層。通過快速色譜在硅膠柱上純化粗產物（己烷/乙酸乙酯為流動相）。

應用^[2]

CN201811472772針對現有技術中的電解液通常難以兼顧低溫性能和高溫循環、高溫存儲性能的問題，提供一種鋰離子電池電解液。鋰離子電池電解液，包括有機溶劑、鋰鹽和添加劑，所述添加劑包括丙炔酸酯化合物和含氰基的叔胺類化合物。具體的，所述丙炔酸酯化合物選自丙炔酸甲酯、丙炔酸乙酯、丙炔酸丙酯、丙炔酸異丙酯、丙炔酸丁酯、叔丁基丙炔酸酯、丙炔酸仲丁酯、丙炔酸苯酯、環丙基丙炔酸酯、環丁基丙炔酸酯中的一種或多種。

參考文獻

[1]FromPCTInt.Appl.,2015046825,02Apr2015

[2][中國發明]CN201811472772.X一種鋰離子電池電解液及鋰離子電池

[3]FromChemicalCommunications(Cambridge,UnitedKingdom),51(65),13004-13007;2015