13734-28-6/N-alpha-叔丁氧羰基-L-賴氨酸的合成方法

背景及概述^[1]

N-alpha-叔丁氧羰基-L-賴氨酸是一種氨基酸衍生物，可由L-賴氨酸為原料，與(Boc)2O反應得到。

制備^[1-2]

報道一、

取100mL圓底燒瓶，加入0.025mmol L-賴氨酸，用50mL水和1,4-二氧六環按2:1的體積比攪拌溶解，緩慢加入0.05mmol NaOH，攪拌0.5h后加入0.05mmol(Boc)2O，常溫攪拌過夜。停止反應，蒸除溶劑，用100mL水轉移殘余物到燒杯，用1N的HCl調pH至3左右，用3×50mL乙酸乙酯萃取，合并有機層，無水Na2SO4干燥，減壓除去溶劑得一無色油狀液體，加入乙醚：石油醚(體積比)＝8:1的混合溶劑，劇烈攪拌得一白色固體，抽濾干燥得N-alpha-叔丁氧羰基-L-賴氨酸。

報道二、

在50ml圓底燒瓶中加入1.0g賴氨酸、7.5g二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐)、1.1g氫氧化鉀和不少于20g的乙醇，在磁力攪拌器上25-30℃下攪拌反應3小時。在旋轉蒸發儀上去除乙醇，加入20g乙酸乙酯，20g水洗三次，上層有機層用硫酸鈉干燥，然后在1-10℃攪拌析晶15小時，過濾、烘干得到1.54g白色固體，為二叔丁氧羰基賴氨酸，其摩爾收率65.0％(以賴氨酸計)。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201810183281.7 一種DACOs類NNRTIs氨基酸酯衍生物、其制備方法、藥物組合物及應用

[2] [中國發明] CN201811576201.0 一類正電荷磷脂的合成方法