122-88-3 / 對氯苯氧乙酸的制備方法

背景及概述^[1]

對氯苯氧乙酸是中樞神經興奮藥甲氯芬酯的中間體，也是植物生長調節劑。對氯苯氧乙酸是一種內吸、高效、多功能的植物生長調節劑，可以促進植物體內的生物合成和生物轉移，不僅可防止落花落果、提高做果率、增進果實生長速度、促進提前成熟，還能達到改善植物品質之目的，同時它還有除草劑的作用.主要應用于番茄、葡萄、蔬菜等，能提高作物的產量和質量，具有很大的實用價值。并且該產品易溶于水，在農作物上及果實、種子中沒有殘留，是目前最有發展潛力的生長調節劑之一。

液相色譜分析^[2]

采用高效液相色譜法測定對氯苯氧乙酸的定量分析方法,選用甲醇+水作流動相,RP-18色譜柱,檢測波長254nm,外標法定量。本方法的回收率在98.6%～102.3%,標準偏差0.198,變異系數1.83%。對氯苯氧乙酸得到較好分離,操作簡便、實用,定量分析結果準確、穩定。

制備方法^[1]

以苯氧乙酸和濃鹽酸，36.05%雙氧水為原料，在三氯化鐵催化作用下反應生成對氯苯氧乙酸。反應方程式為：

在裝有電動攪拌器，回流冷凝器，溫度計，恒壓漏斗，250mL四口燒瓶的反應裝置中，加入7.0g苯氧乙酸、35mL冰乙酸.攪拌，使苯氧乙酸溶解.稱取64mg三氯化鐵加到四口燒瓶中，緩慢滴加25mL濃鹽酸.水浴加熱溶液至65℃，緩慢滴加15mL36.05%的雙氧水.由于反應是放熱反應，所以要控制好滴加速度，并使水浴溫度保持在60～65℃.當溶液呈紅棕色時，結束反應，冷卻、結晶，抽濾，烘干，產品粗產率達90%.用乙醇∶水=1∶3的溶液洗滌、重結晶、稱重.

主要參考資料

[1] 植物生長調節劑對氯苯氧乙酸的合成研究

[2]對氯苯氧乙酸液相色譜分析