1115-69-1 / N-乙酰-DL-丙氨酸的制備

背景^[1][2]

N-乙酰-DL-丙氨酸是DL-丙氨酸的乙酰化產(chǎn)物。可由DL-丙氨酸與醋酐一步反應(yīng)制備得到。N-乙酰-DL-氨基酸為重要的精細(xì)有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

目前氨基酸的乙酰化技術(shù)主要采用堿法酰化。具體方法是：將氨基酸溶解于氫氧化鈉水溶液中，然后在一定的溫度下加入乙酸酐，待酰化反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液進(jìn)行濃縮，最后低溫結(jié)晶得到產(chǎn)品。

一種N-乙酰-DL-丙氨酸的制備方法，其特征是由下述步驟組成：按摩爾比為1∶6的比例，將D，L-丙氨酸和乙酸混合，升溫到60℃，攪拌保溫3小時(shí)；在4小時(shí)內(nèi)，均勻流加相當(dāng)所述氨基酸摩爾數(shù)1.2倍的乙酸酐，再在60℃，攪拌保溫2小時(shí)；在真空度0.08MPa，70℃的條件下迅速蒸餾，至蒸餾出的液體為乙酸加入體積的1.2倍；然后加入所述氨基酸質(zhì)量1倍的水，攪拌降溫至析出結(jié)晶，放置6小時(shí)，固液分離，固體烘干即得N-乙酰-DL-丙氨酸。

報(bào)道二、

一種高純度N-乙酰-DL-氨基酸的制備方法，由如下步驟組成：以N-乙酰-D-丙氨酸水溶液為原料，用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH至5后，在真空度0.075～0.085MPa，溫度70～80℃，濃縮，析出白色固體，加入所述原料中N-乙酰-D-丙氨酸的8質(zhì)量倍的丙酸成混合液，加入所述原料中N-乙酰-D-丙氨酸質(zhì)量的1％的水楊醛，攪拌溶解，在100～105℃保溫，反應(yīng)至消旋完畢，在真空度為0.075～0.085MPa，60～70℃濃縮回收有機(jī)酸，至有固體析出，加入所述原料中N-乙酰-D-丙氨酸3質(zhì)量倍的水，攪拌溶解后調(diào)節(jié)pH至N-乙酰-D-丙氨酸的等電點(diǎn)，冷卻降溫，析出結(jié)晶，結(jié)晶干燥后即獲得N-乙酰-DL-丙氨酸。

主要參考資料

[1][中國(guó)發(fā)明] CN200910228846.X N―乙酰氨基酸的制備方法

[2]CN200910228844.0高純度N-乙酰-DL-氨基酸的制備方法