84-74-2 / 鄰苯二甲酸二丁酯的制備

實(shí)驗(yàn)原理

本實(shí)驗(yàn)利用鄰苯二甲酸酐與正丁醇酯化反應(yīng)制備鄰苯二甲酸二丁酯，反應(yīng)方程式如下：

實(shí)驗(yàn)所需儀器和藥品

儀器：三口燒瓶、球形冷凝管、分液漏斗、分水器、錐形瓶、溫度計(jì)、減壓蒸餾裝置一套

藥品：鄰苯二甲酸酐、正丁醇、濃硫酸、5%碳酸鈉溶液、飽和食鹽水

實(shí)驗(yàn)步驟

1、藥品的加入：將7.4 g鄰苯二甲酸酐、13.7 mL正丁醇、3滴濃硫酸和幾粒沸石裝入三口燒瓶中；

2、儀器的安裝：三口燒瓶中一側(cè)口安裝溫度計(jì)，其水銀球必須伸入液面下，中間瓶口安裝分水器，分水器上安一冷凝管，另一側(cè)口放一磨口塞。

3、反應(yīng)的進(jìn)行：先用小火加熱，并間歇振蕩使固體鄰苯二甲酸酐消失

加大電壓，反應(yīng)混合物沸騰

從冷凝管處有小水滴滴入到分水器的液面中

待分水器中水層不再增加，反應(yīng)溫度上升至160 ℃時(shí)，停止加熱。

4、產(chǎn)品的后處理：當(dāng)反應(yīng)物冷卻到70 ℃以下時(shí)，將反應(yīng)物倒入分液漏斗中，用等量飽和食鹽水洗滌兩次，再用5%碳酸鈉溶液中和，然后用飽和食鹽水洗至中性。將分離出的粗產(chǎn)品先用常壓蒸餾除去正丁醇，再用減壓蒸餾收集180~190 ℃/1.33kPa的餾分。

注意事項(xiàng)

由于鄰苯二甲酸二丁酯在無機(jī)酸存在下

溫度高于180 ℃易發(fā)生分解

因此該反應(yīng)溫度要控制在低于180 ℃