34047-39-7 / 4-甲硫基-2-丁酮的制備

背景及概述^[1]

4-甲硫基-2-丁酮可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入4-甲硫基-2-丁酮，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫(yī)。

結構

制備^[1]

4-甲硫基-2-丁酮可用作醫(yī)藥合成中間體。如制備iNOS抑制劑化合物29，iNOS是在氧化應激條件下形成的活性氧（ROS）的關鍵介質。然而，iNOS過量產生NO與幾種病理疾病相關，包括缺血/再灌注損傷，感染性休克，糖尿病中的血管功能障礙和移植排斥。

具體步驟為：在-78℃下將0.90g（7.61mmol）4-甲硫基-2-丁酮加入到化合物5的Et2O溶液中，其由1.6g（5.87mmol）化合物5，4.8ml（7.68）制成。mmol）1.6Mn-BuLi/己烷在25mlEt2O中的溶液。使反應混合物在30分鐘內升溫至室溫。然后，將反應溶液用10ml1NHCl酸化，然后用飽和Na2CO3溶液，鹽水酸化，用Na2SO4干燥。減壓蒸發(fā)溶劑，粗產物用硅膠色譜純化，用1：10EA/己烷，得到1.38g（78％）化合物29的異構體，為無色液體。純化產物的1HNMR光譜（CD3Cl，300MHz）為：δ：7.00（s，1H），6.95（s，1H），6.80（s，1H），6.73（s，1H），6.33（s），1H），6.29（s，1H），5.87（s，2H），5.83（s，2H），2.95-2.48（m，8H），2.39-2.35（m，6H），2.16-2.09（m，18H）），1.96（s，3H），1.88（s，3H）。

主要參考資料

[1] US20100278751 RADIOLABELED2-AMINO-4-ALKYL-6-(HALOALKYL)PYRIDINECOMPOUNDSANDTHEIRUSEINDIAGNOSTICIMAGING