2622-08-4 / 亞磷酸三鄰甲苯酯的制備

概述^[1-2]

亞磷酸三鄰甲苯酯屬于亞磷酸三芳酯類化合物，亞磷酸三芳酯是一種重要的化工原料，主要用于聚合物的抗氧化劑和穩定劑，在各種聚乙烯制品中作螯合劑，也是一種重要的有機磷配體。亞磷酸三鄰甲苯酯可以作為金屬配合物的配體使用，也可用作增塑劑。

制備^[1-2]

方法一、

1）往一步反應釜中加入鄰甲基苯酚，然后滴加三氯化磷，在常溫下反應5小時，反應時負壓脫除氯化氫；所述一步反應釜為搪瓷夾套釜；

2）將步驟1）得到的反應物料轉入二步反應釜中，在150℃下反應3小時，反應時鼓氮脫除氯化氫，生成包含亞磷酸三鄰甲苯酯的產物；所述二步反應釜為不銹鋼夾套釜；反應結束后減壓精餾除去多余的鄰甲基苯酚和中間體，得到純度98%以上的產品，收率為88%。

方法二、

反應瓶放入油浴鍋中，固定好。稱取324.42克鄰甲酚，由于鄰甲酚凝固點30.9℃，先把 鄰甲酚加熱融化為液體再加入反應瓶中，稱取137.33克三氯化磷加入到恒壓滴液漏斗中，然 后立即蓋上膠塞密封住恒壓滴液漏斗的上口，再把漏斗裝在反應瓶上，固定好。冷凝管、溫 度計安裝好后，緩緩打開恒壓滴液漏斗閥門，啟動攪拌，經過40分鐘，三氯化磷滴完，室溫 攪拌16h，反應壓力為770mmHg，溫度升到70℃，保持1h，然后再升溫至200℃，全回流 4h。負壓蒸餾，蒸餾溫度是230℃，蒸餾壓力是1mmHg，蒸餾時間是2h，收集氣相193℃， 壓力1mmHg的餾分186克，色譜分析亞磷酸三鄰甲苯酯組分占色譜出峰面積的90.03%。

主要參考資料

[1] [中國發明] CN201410004530.3 兩步法合成亞磷酸三芳酯的方法

[2] [中國發明] CN201310359444.X 亞磷酸三脂肪烴基苯酚酯的制備方法