57963-08-3 / 2-氨基-5，6-二甲基吡啶的制備方法

背景及概述^[1]

吡啶是六員雜環(huán)類中最常見的化合物。吡啶是一種具有弱堿性和特殊氣味的無色和微黃色液體，比重0.978，沸點115.56℃，凝固點-42℃，能與水、乙醇、乙醚等混溶。吡啶易發(fā)生親核取代反應(yīng)，取代基進(jìn)入α-位。在強(qiáng)烈條件下，才能進(jìn)行親電取代反應(yīng)，取代基進(jìn)人β-位。吡啶及其衍生物廣泛存在于自然界，B族維生素中的煙酸、煙酰胺的分子結(jié)構(gòu)中都有吡啶環(huán)，一些生物堿也常含有吡啶環(huán)。2-氨基-5，6-二甲基吡啶是一種吡啶衍生物，可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2-氨基-5，6-二甲基吡啶，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

2-氨基-5，6-二甲基吡啶的制備如下：將2-氨基-5-溴-6-甲基吡啶（561mg，3.0mmol），K2CO3（1.24g，9.0mmol）和Pd（dppf）Cl2*CH2Cl2（245mg，0.30mmol）的混合物加入到溶液中三甲基環(huán)硼氧烷（377mg，3.0mmol）的水（1mL）和二惡烷（10mL）溶液。將混合物加熱回流3小時。冷卻至室溫后，將混合物倒入水（50mL）中。將混合物用乙醚（3×50ml）萃取，將合并的有機(jī)相干燥（Na2SO4）并濃縮。經(jīng)色譜純化（EtOAc/庚烷），得到標(biāo)題化合物2-氨基-5，6-二甲基吡啶，為黑褐色固體。產(chǎn)量：244mg（67％）。2-氨基-5，6-二甲基吡啶，產(chǎn)量：244mg（67％）。1HNMR（DMSO-d6，400MHz）δ7.09（d，1H），6.18（d，1H），5.50（br.s，2H），2.18（s，3H），2.03（s，3H）。

主要參考資料

[1]-現(xiàn)代藥學(xué)名詞手冊

[2](WO2007051981)PYRAZOLESUSEFULINTHETREATMENTOFINFLAMMATION