15442-57-6 / 順式二氯二(二乙基硫醚)鉑(II)的制備

背景及概述^[1]

順式二氯二(二乙基硫醚)鉑(II)是一種鉑均相催化劑。硅氫化反應(yīng)是生成各種有機(jī)硅化合物的重要反應(yīng)，此類(lèi)反應(yīng)中最常見(jiàn)的催化劑為鉑均相催化劑。最早用于此類(lèi)反應(yīng)的鉑均相催化劑是氯鉑酸，隨后Macosko等人報(bào)道了二氯(二乙硫醚)合鉑(Ⅱ)對(duì)一些硅氫化反應(yīng)的催化效率更高。二氯二(乙硫醚)合鉑(Ⅱ)有順、反兩種異構(gòu)體，目前這兩種異構(gòu)體都已廣泛用作硅氫化反應(yīng)的催化劑。

制備^[1-2]

將K₂PtCl₄（4.15 g，0.0100 mol）溶于50 mL水中，并在100 mL圓底燒瓶中劇烈攪拌，得到深紅色溶液。加入二乙基硫醚（3.61g，4.31mL，0.0400mol），并塞住燒瓶。最初的深紅色上清液變?yōu)闊o(wú)色，同時(shí)形成黃色沉淀（20分鐘內(nèi)）。然后將混合物再攪拌24小時(shí)或直至最初形成的黃色沉淀物（反式異構(gòu)體）完全溶解。然后通過(guò)在25℃下施加真空將所得的澄清黃色溶液減少至干，以產(chǎn)生黃白色沉淀。通過(guò)用最少量的熱苯（40 mL）處理，從殘留物中提取異構(gòu)體混合物。將熱溶液在熱漏斗上過(guò)濾以除去KCl。過(guò)濾后，將苯溶液蒸發(fā)至一半體積，并在冰浴中冷卻，隨后形成順式異構(gòu)體的微細(xì)黃色晶體。通過(guò)抽濾分離晶體，并用幾份5mL己烷洗滌，以除去任何反式異構(gòu)體。產(chǎn)率：83％（3.71g）。

參考文獻(xiàn)

[1]王建青,葉青松,常橋穩(wěn),諶喜珠,謝笑天,劉偉平.順式-和反式-二氯二(乙硫醚)合鉑(Ⅱ)的合成和結(jié)構(gòu)表征[J].貴金屬,2012,33(03):15-21.

[2] De Crisci A G , Lough A J , Multani K , et al. 9,10-Dihydroplatinaanthracenes with Aromatic Diimine Ligands: Syntheses and Spectroscopic and Computational Studies of New Luminescent Materials[J]. Organometallics, 2008, 27(8):1765.