116241-61-3 / 2-氟-6-甲氧基吡啶的制備方法

背景及概述^[1]

吡啶類化合物具有廣泛的生物活性，吡啶類化合物作為農(nóng)藥或醫(yī)藥的品種也不少，取代吡啶化合物的生物活性的研究引起了科學(xué)家們極大的興趣，相關(guān)的報(bào)道層出不窮。其中2-氟-6-甲氧基吡啶可用作醫(yī)藥合成中間體。近年來，吡啶鄰位上烷氧基取代的吡啶化合物的報(bào)道越來越多，合成鄰位烷氧基取代吡啶化合物變得越來越重要。如果吸入2-氟-6-甲氧基吡啶，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

2-氟-6-甲氧基吡啶的制備采取鄰位鹵代吡啶與相應(yīng)的醇反應(yīng)，開發(fā)了一條簡(jiǎn)捷而又經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的合成路線，反應(yīng)的收率高，雜質(zhì)少，產(chǎn)品很容易分離。具體步驟如下：在500毫升的反應(yīng)瓶中，加入29.6g2，6-二氯吡啶，8g固體氫氧化鈉和200毫升甲醇，攪拌下開始升溫至回流狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，停止反應(yīng)，蒸出大部分甲醇，冷卻，加入100毫升水，用二氯甲烷提取一次，脫出二氯甲烷得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾得到2-氟-6-甲氧基吡啶，產(chǎn)率為88％。使用鄰位鹵素取代吡啶為原料，在氫氧化鈉的作用下與相應(yīng)的醇反應(yīng)得到得到2-氟-6-甲氧基吡啶。該反應(yīng)操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，產(chǎn)品容易分離。

主要參考資料

[1] CN106905229 Novel synthesis method for ortho-alkane superseded pyridine